[發明專利]一種耐溶劑且高尺寸穩定性的交聯型聚酰亞胺薄膜

有效

• 申請號: 201911193351.8
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN111040156B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 李南文;許輝
• 申請（專利權）人: 李南文;浙江中科玖源新材料有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08G73/12;C08J5/18;C08L79/08
• 代理公司: 合肥金律專利代理事務所(普通合伙) 34184
• 代理人: 楊霞

1.一種耐溶劑且高尺寸穩定性的交聯型聚酰亞胺薄膜，其特征在于，其合成原料包括二胺單體、四羧酸二酐單體和交聯劑，二胺單體是由含有苯并咪唑基團結構的二胺單體和含有氧基、砜基或者氟基中至少一個取代基的芳香族二胺單體組成，交聯劑為氯甲基化高分子聚合物；

所述含有苯并咪唑基團結構的二胺單體是二胺單體總量的10-20mol％，所述含有氧基、砜基或者氟基中至少一個取代基的芳香族二胺單體是二胺單體總量的80-90mol％；

所述含有苯并咪唑基團結構的二胺單體選自以下化合物中的任一種或多種的組合：

所述含有氧基、砜基或者氟基中至少一個取代基的芳香族二胺單體選自以下化合物中的任一種或多種的組合：

所述氯甲基化高分子聚合物包含如下結構式：

所述耐溶劑且高尺寸穩定性的交聯型聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1、將二胺單體溶解在有機溶劑中，加入四羧酸二酐單體進行縮聚反應得到聚酰胺酸溶液，向所述聚酰胺酸溶液中加入脫水劑和酰亞胺化劑進行酰亞胺化，再加入到不良溶劑中析出固體物，得到聚酰亞胺樹脂；

S2、將步驟S1中得到的聚酰亞胺樹脂用有機溶劑稀釋后，加入溶解有氯甲基化高分子聚合物的有機溶液混勻，再在載體上涂布成膜，加熱干燥，即得所述交聯型聚酰亞胺薄膜。

2.根據權利要求1所述耐溶劑且高尺寸穩定性的交聯型聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述四羧酸二酐單體選自以下化合物中的任一種或多種的組合：

3.根據權利要求1或2所述耐溶劑且高尺寸穩定性的交聯型聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述薄膜的400nm波長光透射率為80％以上，所述薄膜的玻璃化轉變溫度為340℃以上，拉伸強度在150MPa以上，所述薄膜的耐溶劑指數在1％以內。

4.一種根據權利要求1-3任一項所述耐溶劑且高尺寸穩定性的交聯型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將二胺單體溶解在有機溶劑中，加入四羧酸二酐單體進行縮聚反應得到聚酰胺酸溶液，向所述聚酰胺酸溶液中加入脫水劑和酰亞胺化劑進行酰亞胺化，再加入到不良溶劑中析出固體物，得到聚酰亞胺樹脂；

S2、將步驟S1中得到的聚酰亞胺樹脂用有機溶劑稀釋后，加入溶解有氯甲基化高分子聚合物的有機溶液混勻，再在載體上涂布成膜，加熱干燥，即得所述交聯型聚酰亞胺薄膜。

5.根據權利要求4所述耐溶劑且高尺寸穩定性的交聯型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S1中，縮聚反應是在惰性氣體保護下進行，縮聚反應的溫度為5℃，反應時間為8h，所述有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺中的至少一種；所述脫水劑為三氟乙酸酐、乙酸酐、丙酸酐中的至少一種；所述酰亞胺化劑為吡啶、p-吡咯啉、二甲基吡啶、三甲基吡啶、喹啉中的至少一種；所述不良溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇(2-丙醇)、乙二醇、三乙二醇、2-丁醇中的至少一種。

6.根據權利要求4或5所述耐溶劑且高尺寸穩定性的交聯型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述聚酰亞胺樹脂的稀釋濃度為固含量10wt％，涂布方法為流延法，載體為玻璃板。

7.根據權利要求4或5所述耐溶劑且高尺寸穩定性的交聯型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述加熱干燥具體包括：將所述涂布成膜的載體在50-60℃下干燥0.5-1h，再升溫至250-260℃干燥0.5-1h，得到所述交聯型聚酰亞胺薄膜。

8.一種光學膜，其特征在于，是由權利要求1-3中任一項所述的交聯型聚酰亞胺薄膜制成。

9.一種光電顯示器件，其特征在于，包含權利要求8所述的光學膜。