[發明專利]一種電極合成材料及其制配方法

在審

• 申請號: 201911193340.X
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN110836918A
• 公開（公告）日: 2020-02-25
• 發明（設計）人: 段爍;岳瑞;何馨
• 申請（專利權）人: 段爍
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;C01B32/184;C01G39/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種電極合成材料及其制配方法，以還原氧化石墨烯（rGO）為基底，以鉬酸銨為鉬源，以硫脲為硫源，在還原氧化石墨烯（rGO）表面生長MoS₂，形成MoS₂?rGO復合材料，并將MoS₂?rGO復合材料涂到GCE電極表面形成復合電池負極材料層（MoS2?rGO）。本發明通過制備MoS₂?rGO復合物，并研究其電化學性能，確定rGO的復合使得MoS₂能形成具有良好分散性的花狀結構；同時電化學測試表明rGO的復合不僅提高了MoS₂的導電性，還增強了MoS₂的電化學穩定性。本發明將MoS₂?rGO復合物制作成修飾電極，首次應用于GA?AgNPs的電化學研究及檢測。由于MoS₂對AgNPs良好的吸附性以及MoS₂?rGO/GCE較大的電化學活性面積，使得MoS₂?rGO/GCE對GA?AgNPs的電化學信號表現出明顯的增強作用。

技術領域

本發明涉及電極材料領域，具體是一種電極合成材料及其制配方法。

背景技術

納米銀(AgNPs)由于具有良好的抗菌性和催化性，在電子元件、光電催化、消毒殺菌、水處理等領域都有著廣泛的應用。然而，納米銀的廣泛應用也對自然環境和人體健康產生了一定的潛在威脅。因此，構建對AgNPs的準確、可靠的分析方法極為重要。AgNPs在自然界中的含量通常處于痕量級別，因此對分析方法的靈敏度和選擇性是一個極大的挑戰。目前，對AgNPs的分析檢測方法主要有原子吸收光譜、質譜和電化學方法。近年來，電化學方法由于靈敏度高、操作簡便、分析速度快等優勢，在AgNPs的分析檢測中引起了廣泛關注。然而，電化學方法對AgNPs的測定大多依賴于顆粒計數器，這在一定程度上影響了分析成本和分析效率。因此，有必要建立對納米銀的直接、快速、低成本的電化學分析方法。納米材料修飾電極由于具備大的電極活性面積、良好的導電能力以及可修飾的電極界面，對目標物分子有著良好的吸附富集作用，能極大地提高分析靈敏度和準確性。

過渡金屬二硫化物(Transition Metal Dichalcogenides,TMDs)是一類化合物的總稱，包括硫(S)、硒(Se)、碲(Te)等元素的過渡金屬化合物。一方面，這類化合物能形成良好的2D的片狀結構，從而具備較大的比表面積；另一方面，由于TMDs中的過渡金屬元素存在多價態，從而具有良好的電化學性質和催化性能。其中，MoS2是過渡金屬硫化物的典型代表。由于MoS2具備類似石墨烯的片層結構，層與層之間以范德華力相結合，因而更容易被剝離、插層，具備較大的比表面積和吸附性能，在儲能、催化、光電轉換等領域都有著廣泛的應用前景。此外，許多文獻報道MoS2可以與銀元素以銀-硫鍵的形式相互配位結合，從而形成Ag-MoS2類的新型復合物。可以利用MoS2對納米銀的特異性結合作用，提高對納米銀的分析檢測靈敏度。

然而，MoS2自身性能依然存在缺陷和弊端。一方面，MoS2作為半導體，其導電性較弱；另一方面，MoS2作為2D片狀材料，在電化學過程的反復充放電中，MoS2自身的片層狀結構會出現堆疊和團聚，這也限制了其在電化學中的穩定性。因此，如何解決MoS2材料自身穩定性，尤其是在電化學過程中的穩定性，成為材料科學家們研究的熱點之一。

發明內容

本發明的目的在于提供一種電極合成材料及其制配方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種電極合成材料，以還原氧化石墨烯(rGO)為基底，以鉬酸銨為鉬源，以硫脲為硫源，在還原氧化石墨烯(rGO)表面生長MoS₂，形成MoS₂-rGO復合材料，并將MoS₂-rGO復合材料涂到GCE電極表面形成復合電極(MoS2-rGO)。

一種電極合成材料及其制配方法，其具體步驟如下：