[發(fā)明專利]一種硫化鎢/CNTs@C復(fù)合電極材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911193151.2
• 申請(qǐng)日: 2019-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110880597A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃劍鋒;羅曉敏;曹麗云;李嘉胤;王瑜航;甘雨;王芳敏;王羽偲嘉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/58
• 分類號(hào): H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

本發(fā)明提供一種硫化鎢/CNTs@C復(fù)合電極材料及其制備方法，包括以下步驟：將CNTs加入乙醇溶液中，超聲分散，再加入六氯化鎢、硫代乙酰胺，攪拌后轉(zhuǎn)移至微波水熱釜中進(jìn)行微波水熱反應(yīng)，控制微波水熱溫度為200～220℃，壓力為0.5～5MPa，反應(yīng)時(shí)間為0.5～4h；將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、干燥，得到黑色的WS₂/CNTs復(fù)合材料；將蔗糖溶解于水中，加入WS₂/CNTs復(fù)合材料，攪拌，冷凍干燥，得到WS₂/CNTs@C前驅(qū)體，在氬氣氣氛保護(hù)下，400～650℃煅燒1～3h，得到WS₂/CNTs@C復(fù)合材料。所得復(fù)合電極材料具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及WS₂納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及WS₂/CNTs@C復(fù)合電極材料及其制備方法。

背景技術(shù)

二維過(guò)渡金屬硫化物呈層狀結(jié)構(gòu)，以X-M-X的形式存在，過(guò)渡族金屬原子將硫族元素原子間隔開(kāi)來(lái)，形成三明治結(jié)構(gòu)將其隔離在兩個(gè)六邊形空間層狀結(jié)構(gòu)中。二維過(guò)渡金屬硫族化合物的整體結(jié)構(gòu)均為四邊形或者六邊形。WS₂作為一種過(guò)渡金屬硫族化物，為六方相的類石墨烯層狀結(jié)構(gòu)，層間距大

這種獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)和較大的層間距利于鈉離子的嵌入和脫出，是一種有潛力的鈉離子電池負(fù)極材料。但是其在充放電過(guò)程中存在著較大的體積膨脹問(wèn)題，導(dǎo)致材料的循環(huán)穩(wěn)定性較差。并且材料本身的導(dǎo)電性差，不利于電子的傳輸。目前解決體積膨脹問(wèn)題常用的解決方法是合成以碳為基體的復(fù)合材料，緩解其在體積膨脹過(guò)程中所產(chǎn)生的應(yīng)力，同時(shí)增強(qiáng)材料的導(dǎo)電性。

據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，合成以碳材料作為基體的復(fù)合材料可有效提升材料的電化學(xué)性能。其主要是因?yàn)樘疾牧系拇嬖谟欣陔娮拥膫鬏敚瑫r(shí)可以緩解電極材料在充放電過(guò)程中因體積膨脹所產(chǎn)生的應(yīng)力，防止顆粒團(tuán)聚。例如Guowei Huang等人將二硫化鎢與三維氧化石墨烯復(fù)合(Huang G,Liu H,Wang S,et al.Hierarchical architecture of WS₂nanosheets on graphene frameworks with enhanced electrochemical propertiesfor lithium storage and hydrogen evolution[J].Journal of Materials ChemistryA,2015,3(47):24128-24138.)將其作為鋰離子電池負(fù)極材料，復(fù)合之后的二硫化鎢其電化學(xué)性能大幅提升，但其循環(huán)穩(wěn)定性還有待進(jìn)一步提升。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種硫化鎢/CNTs@C復(fù)合電極材料及其制備方法，所得復(fù)合電極材料具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種硫化鎢/CNTs@C復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：將CNTs加入乙醇溶液中，超聲分散，得到懸浮液A；

步驟二：將六氯化鎢、硫代乙酰胺加入懸浮液A中，攪拌得到溶液B；

步驟三：將上述溶液B轉(zhuǎn)移至微波水熱釜中，然后密封微波水熱釜，將其放入高通量超高壓微波消解儀中進(jìn)行微波水熱反應(yīng)，控制微波水熱溫度為200～220℃，壓力為0.5～5MPa，反應(yīng)時(shí)間為0.5～4h；

步驟四：將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、干燥，得到黑色的WS₂/CNTs復(fù)合材料；

步驟五：將蔗糖溶解于水中，加入上述WS₂/CNTs復(fù)合材料，攪拌，冷凍干燥，得到黑色的WS₂/CNTs@C前驅(qū)體；