[發(fā)明專利]一種彎曲形偶氮類液晶化合物及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911192611.X | 申請(qǐng)日： | 2019-11-28 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN110846050B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-09-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張智勇;聞炎豪;瞿毅;鄢道仁;關(guān)金濤;汪洋;陳紅梅 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 武漢輕工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C09K19/24 | 分類號(hào)： | C09K19/24;C09K19/58 |
| 代理公司： | 北京思創(chuàng)大成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11614 | 代理人： | 李兮 |
| 地址： | 430023 湖北省*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 彎曲 偶氮 液晶 化合物 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種作為光響應(yīng)摻雜劑的彎曲形偶氮類液晶化合物的制備方法，其特征在于，該偶氮類液晶化合物的結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ所示：
式Ⅰ，其中，R1為C3-C20的烷基，R2為C1-C3的烷基；
該制備方法包括：
(1)式Ⅱ所示化合物和氯化亞砜進(jìn)行接觸反應(yīng)，得到式Ⅲ所示化合物；
(2)在第一催化劑的存在下，將式Ⅲ所示化合物和溴苯接觸反應(yīng)，得到式Ⅳ所示化合物；
(3)在第一有機(jī)溶劑的存在下，將式Ⅳ所示化合物與水合肼接觸反應(yīng)，然后加入氫氧化鉀與第二有機(jī)溶劑，接觸反應(yīng)，得到式Ⅴ所示化合物；
(4)在氮?dú)獗Ｗo(hù)、第二催化劑和第三有機(jī)溶劑的存在下，將鎂與所述式Ⅴ所示化合物接觸反應(yīng)，得到第一反應(yīng)液；然后將所述第一反應(yīng)液降溫，通入干燥的二氧化碳?xì)怏w，進(jìn)行接觸反應(yīng)，得到第二反應(yīng)液；將第二反應(yīng)液倒入鹽酸和冰的混合溶液中進(jìn)行水解反應(yīng)，得到式Ⅵ所示化合物；
(5)在第四有機(jī)溶劑和第五有機(jī)溶劑的存在下，將LiAlH4與式Ⅵ所示化合物接觸反應(yīng)，然后去除剩余的LiAlH4，得到式Ⅶ所示化合物；
(6)在第六有機(jī)溶劑和酸性調(diào)節(jié)劑的存在下，將式Ⅶ所示化合物與氫溴酸接觸反應(yīng)，得到式Ⅷ所示化合物；
(7)向反應(yīng)器中加入濃鹽酸，亞硝酸鈉和水的混合溶液，式Ⅸ所示化合物和濃鹽酸的混合液，進(jìn)行接觸反應(yīng)；然后加入尿素反應(yīng)掉過(guò)量的亞硝酸，反應(yīng)得到重氮鹽；最后，在水和第三催化劑的存在下，將苯酚和所述重氮鹽進(jìn)行接觸反應(yīng)，得到式Ⅹ所示化合物；
(8)在第七有機(jī)溶劑、第八有機(jī)溶劑、第四催化劑和堿性調(diào)節(jié)劑的存在下，將式Ⅹ所示化合物和式Ⅷ所示化合物進(jìn)行接觸反應(yīng)，得到式Ⅰ所示化合物；
其中，R2為C1-C3的烷基，R3為C2-C19的烷基，R4為C3-C20的烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，所述式Ⅱ所示化合物和氯化亞砜的摩爾比為1：(4-6)；
步驟(2)中，所述第一催化劑為無(wú)水三氯化鋁；所述式Ⅲ所示化合物和溴苯的摩爾比為1：(3-5)；所述無(wú)水三氯化鋁和溴苯的摩爾比為1：(3-3.5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(3)中，所述第一有機(jī)溶劑為一縮二乙二醇，所述第二有機(jī)溶劑為二甲基亞砜；
相對(duì)于1mol的式Ⅳ所示化合物，水合肼的添加量為140-160ml；所述式Ⅳ所示化合物與氫氧化鉀摩爾比為1：(0.4-0.6)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(4)中，所述第二催化劑為碘，所述第三有機(jī)溶劑為四氫呋喃；
所述鎂與所述式Ⅴ所示化合物的摩爾比為(1.05-1.5)：1；
將所述第一反應(yīng)液降溫至-2℃至-8℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(5)中，所述第四有機(jī)溶劑為無(wú)水乙醚，所述第五有機(jī)溶劑為四氫呋喃；
所述去除剩余的LiAlH4的方法為向反應(yīng)液中加入乙酸乙酯、水和NaOH水溶液，進(jìn)行反應(yīng)以去除剩余的LiAlH4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(6)中，所述第六有機(jī)溶劑為甲苯，所述酸性調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸；
所述式Ⅶ所示化合物與氫溴酸的摩爾比為1：(2-3)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(7)中，所述第三催化劑為碳酸鈉；
步驟(8)中，所述第七有機(jī)溶劑為乙醇，所述第八有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，所述第四催化劑為四丁基溴化銨，所述堿性調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉溶液；所述式Ⅹ所示化合物和式Ⅷ所示化合物的摩爾比為1：(1.05-1.2)。
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