[發(fā)明專利]一種基于化學(xué)活化的石英玻璃低溫直接鍵合方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911192289.0
• 申請(qǐng)日: 2019-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN112851145A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李剛;滕飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C03C27/06
• 分類號(hào): C03C27/06
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 鄭偉健

本發(fā)明公開了一種基于化學(xué)活化的石英玻璃低溫直接鍵合方法，其步驟包括：(1)利用化學(xué)試劑清洗拋光后的石英玻璃；(2)利用化學(xué)試劑對(duì)石英玻璃表面進(jìn)行超聲活化處理；(3)利用去離子水沖洗經(jīng)過活化處理的石英玻璃，然后在水中將其直接貼合轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)干燥機(jī)中，利用重物施加一定壓力，較低溫度下進(jìn)行預(yù)鍵合；(4)脫水鍵合，將鼓風(fēng)干燥機(jī)溫度升高，使得石英玻璃間實(shí)現(xiàn)脫水鍵合，自然冷卻至室溫，取出，得到永久鍵合的石英玻璃。該方法在非潔凈室環(huán)境下進(jìn)行，無需真空條件，僅利用化學(xué)試劑超聲活化表面和低溫條件實(shí)現(xiàn)石英玻璃的鍵合，大大節(jié)約了實(shí)驗(yàn)成本，方便快捷。

技術(shù)領(lǐng)域:本發(fā)明涉及一種基于化學(xué)活化的石英玻璃低溫直接鍵合方法，屬于器件微加工及鍵合技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：低溫直接鍵合技術(shù)是指無需中間介質(zhì)層，施加或不施加壓力，依靠材料表面活化層使材料連接起來的技術(shù)。這種技術(shù)不需要中間介質(zhì)層，不需要高壓電場，不需要高溫條件，對(duì)材料表面晶向、晶格適配度要求不高，因而受到廣泛關(guān)注，在集成電路、微電子機(jī)械系統(tǒng)、傳感器、功率器件、光電器件等領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛。低溫直接鍵和技術(shù)一般包括基片清洗、表面活化、預(yù)鍵合和鍵合四步。根據(jù)表面活化方法可以分為等離子體活化鍵合、紫外光活化鍵合和化學(xué)溶液活化鍵合，其中化學(xué)溶液活化鍵合由于不需要特殊儀器設(shè)備，僅通過化學(xué)溶液對(duì)基片進(jìn)行活化，操作簡單，成本較低，因而受到更多的研究與關(guān)注。傳統(tǒng)化學(xué)活化低溫鍵合方法一般需要在潔凈實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行以保證鍵合表面干凈無灰塵，以防影響鍵合效果。如童勤義等人在一級(jí)潔凈室條件利用氫氟酸對(duì)基片活化，然后通過退火實(shí)現(xiàn)鍵合。同時(shí)傳統(tǒng)化學(xué)活化低溫鍵合方法一般在活化基片表面時(shí)，需要加熱煮沸活化液對(duì)基片進(jìn)行活化，反應(yīng)條件劇烈，容易發(fā)生危險(xiǎn)。再者在鍵合過程中一般均需要真空環(huán)境以及加壓設(shè)備以保證鍵合的強(qiáng)度，但該過程增加了鍵合成本。總體而言，傳統(tǒng)化學(xué)活化低溫鍵合方法仍然較為復(fù)雜，仍需進(jìn)一步研究改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案，簡化實(shí)驗(yàn)過程，降低實(shí)驗(yàn)成本。

發(fā)明內(nèi)容:為了彌補(bǔ)上述低溫直接鍵合方法的不足，本發(fā)明提出了一種無需潔凈實(shí)驗(yàn)室條件，無需真空環(huán)境，無需加壓設(shè)備的簡單快捷低成本的超聲化學(xué)活化石英玻璃低溫直接鍵合方法。本發(fā)明利用極性由小到大的試劑對(duì)石英玻璃充分有效地超聲清洗，然后利用濃硫酸和過氧化氫的混合液以及濃氨水、雙氧水和去離子水的混合液超聲活化石英玻璃表面，使其表面生成大量的Si-OH，接著在鼓風(fēng)干燥機(jī)中加熱預(yù)鍵合，最后提高鼓風(fēng)干燥機(jī)溫度實(shí)現(xiàn)脫水鍵合，得到永久鍵合的石英玻璃。

本發(fā)明提出的基于化學(xué)活化的石英玻璃低溫直接鍵合方法，具體步驟如下：

1、清洗石英玻璃；

2、利用超聲法化學(xué)活化石英玻璃表面；

3、在鼓風(fēng)干燥機(jī)中預(yù)鍵合石英玻璃；

4、提高鼓風(fēng)干燥機(jī)溫度，脫水鍵合石英玻璃。

上述方法中，步驟1中提到的清洗石英玻璃包括以下幾個(gè)步驟；

(1)依次將石英玻璃浸沒在四氫呋喃、乙醇、去離子水中超聲清洗，功率40-60w，時(shí)間為3-10min。三種化學(xué)試劑的極性由小到大，充分去除石英玻璃表面的污染物。

(2)清洗后的石英玻璃浸沒在去離子水中，待用。整個(gè)清洗過程應(yīng)避免石英玻璃暴露在空氣中，以防空氣中灰塵接觸石英玻璃造成污染。

步驟2中利用超聲法化學(xué)活化石英玻璃表面，具體步驟如下：

(1)配置體積比為3：1-5：1的98％濃硫酸和30％雙氧水的混合液，將清洗后的石英玻璃(表面帶有少量去離子水)快速轉(zhuǎn)移到該混合液中，在40-60w功率下超聲30-60min。石英玻璃表面的污染物在超聲作用下被濃硫酸和雙氧水的混合液進(jìn)一步被清除，同時(shí)，石英玻璃表面生成一薄層氧化層，表面有少量Si-OH，表現(xiàn)出親水性質(zhì)，石英玻璃表面被初步活化。

(2)將濃硫酸和雙氧水的混合液傾倒到廢液杯中，然后用大量去離子水超聲清洗經(jīng)過初步活化的石英玻璃，以去除殘留的濃硫酸和雙氧水的混合液。超聲功率40-60w,清洗時(shí)間3-10min，清洗2-4次，清洗結(jié)束后，石英玻璃浸沒在去離子水中備用。