[發(fā)明專利]一種棒狀鈷粉的制備方法

有效

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• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN112846209B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發(fā)明（設計）人: 許開華;蔣振康;穆大偉;郭苗苗;李晨威;劉文澤;張冬冬;楊航;魏瓊
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/06
• 代理公司: 深圳市合道英聯(lián)專利事務所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果

本發(fā)明公開了一種棒狀鈷粉的制備方法，該方法包括以下步驟：1)將鈷鹽溶液、含有少量硅酸鈉的碳酸氫銨溶液同時加入至帶有底液的反應裝置中，并在攪拌的同時通過調節(jié)含有硅酸鈉的碳酸氫銨溶液的流量來控制反應裝置中反應體系的pH值為7.3～7.5，進行共沉淀反應；2)對上述共沉淀反應物進行離心熱水洗滌、干燥，獲得棒狀碳酸鈷前軀體；3)對上述棒狀碳酸鈷前軀體進行煅燒還原或者高溫一步還原，獲得棒狀鈷粉。本發(fā)明通過選用含有硅酸鈉模板劑的碳酸氫銨溶液作為沉淀劑，使得發(fā)生共沉淀反應的溫度比現(xiàn)有技術中要低5℃左右，且制備得到鈷粉仍呈棒狀，從而當選擇棒狀來制備電池正極材料時，棒狀鈷粉的無序沉淀會增加正極材料的導電性。

技術領域

本發(fā)明屬于電池及硬質合金的技術領域，具體涉及一種棒狀鈷粉的制備方法。

背景技術

鈷和氧化鈷粉廣泛應用于不同的工業(yè)領域，其中鈷粉主要用于生產硬質合金、磁性合金、高溫合金等高性能合金。Co₃O₄主要作為前驅體用于合成鋰離子電池正極材料LiCoO₂，這一用途占鈷氧化物應用領域最大。纖維狀鈷及其氧化物粉末材料具有良好的電、磁、催化性能，比表面積大、單分散性好，近年來得到了廣泛的研究，棒狀鈷粉在電催化和超級電容器方面的應用也得到了研究。鎳氫電池中的氫氧化鎳[Ni(OH)₂]及其氧化態(tài)(NiOOH)的導電性能很差，無法作為活性材料直接在動力電池中使用，CoO也可作為導電添加劑使用；CoO添加劑部分溶解在電解質中，在活性材料表面以Co(OH)₂的形式重新沉淀，在第一次充電時氧化為CoOOH；因此，在活性材料表面形成導電網(wǎng)絡，顯著提高了活性材料的利用率。然而，從負極中洗脫出來的鋁的會影響到正極導電材料中Co的氧化/還原行為使得正極導電網(wǎng)絡的劣化而導致早期電壓下降；可以通過增加Co來作為導電材料來防止這種現(xiàn)象，而棒狀鈷粉的無序沉淀可能會增加正極材料的導電性，因此說，研究制備棒狀鈷粉的方法是現(xiàn)階段研發(fā)人員主要攻克的難關。

發(fā)明內容

有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種棒狀鈷粉的制備方法，解決了現(xiàn)有技術中制備棒狀鈷粉的效率低且成本高的問題。

為了達到上述目的，本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的：一種棒狀鈷粉的制備方法，，該方法制備得到的棒狀鈷粉具有高長徑比的特性，且該方法包括以下步驟：

步驟1，將鈷鹽溶液、含有少量硅酸鈉的碳酸氫銨溶液同時加入至帶有底液的反應裝置中，并在250～350r/min的速率下攪拌的同時通過調節(jié)碳酸氫銨溶液的流量來控制反應裝置中反應體系的pH值為7.3～7.5且溫度保持在45～60℃進行共沉淀反應，獲得共沉淀反應物；

步驟2，對所述步驟1獲得的共沉淀反應物進行離心熱水洗滌、干燥，獲得棒狀碳酸鈷前軀體；

步驟3，對所述步驟2獲得的棒狀碳酸鈷前軀體進行煅燒還原，獲得棒狀鈷粉。

優(yōu)選地，所述步驟1中，所述鈷鹽中鈷離子的濃度為80～140g/L；所述含有硅酸鈉的碳酸氫銨溶液中碳酸氫銨的濃度為150～260g/L；所述含有硅酸鈉的碳酸氫銨溶液中硅酸鈉的濃度為0.01～0.05g/L。

優(yōu)選地，所述底液為含有10～30g/L碳酸氫銨的去離子水溶液。

優(yōu)選地，所述步驟1中，所述鈷鹽溶液和含有硅酸鈉的碳酸氫銨溶液的加入至所述反應裝置中的流量比為1:(0.99～3)。

優(yōu)選地，所述步驟1中，所述共沉淀反應的反應溫度為50～65℃。

優(yōu)選地，所述步驟1中，所述鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷中的至少一種；所述碳酸氫銨為碳酸氫銨、碳酸銨中的至少一種。

優(yōu)選地，所述步驟2中，對所述共沉淀反應物進行離心熱水洗滌至氯離子的含量小于100ppm時，停止洗滌工序。

優(yōu)選地，所述步驟2中，所述干燥的溫度為100～120℃。