[發明專利]一種氮、硫摻雜黑色二氧化鈦/石墨相氮化碳復合光催化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201911190784.8
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN110813360A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 田宏偉;周勃;鄭偉濤
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/30
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 張敏

本發明提供了一種氮、硫摻雜黑色二氧化鈦/石墨相氮化碳復合光催化劑及其制備方法和應用，屬于半導體光催化劑技術領域。本發明提供的制備方法，包括以下步驟：將黑色二氧化鈦、石墨相氮化碳、硫脲、N,N?二甲基甲酰胺溶液和乙醇溶液混合，進行水熱反應，得到氮、硫摻雜黑色二氧化鈦/石墨相氮化碳復合光催化劑。本發明提供的制備方法制得的復合光催化劑光生電子?空穴的復合速率慢，光子的利用率高，光生電子?空穴對的產生與分離效率快，具有良好的光催化活性。

技術領域

本發明屬于半導體光催化劑技術領域，尤其涉及一種氮、硫摻雜黑色二氧化鈦/石墨相氮化碳復合光催化劑及其制備方法和應用。

背景技術

作為從早期發展至今的典型半導體光催化劑，二氧化鈦(TiO₂)具有相對優良的光催化性能，且它價格低廉、容易制備、對環境無毒無害、同時具有化學性能穩定的優點，所以在傳統光催化領域廣受應用。然而在實際應用中，純相二氧化鈦自身帶隙較大(～3.2eV)、其量子效應不高、光譜響應范圍窄，只能被紫外光激發的缺點對其應用有一定限制。因此，人們通過摻雜非金屬元素和與其他半導體復合的方法對二氧化鈦進行改性，以降低其帶隙能、增加催化劑對污染物的吸附能力、減少內部光生電子-空穴的復合、提高了材料對太陽光的利用率，使得二氧化鈦的催化性能得到了提升。

近幾年在光催化領域中，石墨相氮化碳(g-C₃N₄)因其具有無毒、成本低廉、對環境友好且化學性能穩定等優點，也被廣泛應用于光催化領域。g-C₃N₄作為半導體聚合物材料，具有類石墨層狀結構以及獨特的電子結構，有熱穩定性好、機械性能強、耐酸堿等優點，被廣泛應用在光催化等領域中。但是，g-C₃N₄結構中的π-π共扼電子結構導致其光生電子-空穴的復合速率快，具有較強的熒光效應，且太陽能利用效率較低，限制了g-C₃N₄作為光催化材料的發展和應用。

發明內容

鑒于此，本發明的目的在于提供一種氮、硫摻雜黑色二氧化鈦/石墨相氮化碳復合光催化劑及其制備方法和應用。本發明制得的復合光催化劑的光生電子-空穴的復合速率慢，光子的利用率高，光生電子-空穴對的產生與分離效率快，具有良好的光催化活性。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種氮、硫摻雜黑色二氧化鈦/石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

將黑色二氧化鈦、石墨相氮化碳、硫脲、N,N-二甲基甲酰胺溶液和乙醇溶液混合，進行水熱反應，得到氮、硫摻雜黑色二氧化鈦/石墨相氮化碳復合光催化劑。

優選地，所述黑色二氧化鈦由包括以下步驟制備得到：

在保護氣氛下，將二氧化鈦和硼氫化鈉混合，進行還原反應，得到黑色二氧化鈦。

優選地，所述二氧化鈦和硼氫化鈉的質量比為1:1～4:1。

優選地，所述還原反應的溫度為200～500℃，時間為1～3h。

優選地，所述黑色二氧化鈦、石墨相氮化碳、硫脲和N,N-二甲基甲酰胺溶液中質量比為(30～80)：15：48：8。

優選地，所述水熱反應的溫度為120～200℃，時間為8～12h。

優選地，所述石墨相氮化碳由包括以下步驟的方法制備得到：

將三聚氰胺進行煅燒，得到石墨相氮化碳。

優選地，所述煅燒依次包括第一煅燒和第二煅燒；

所述第一煅燒的溫度和第二煅燒的溫度獨立地為500～550℃，保溫時間獨立地為2～4h，升溫至所述第一煅燒的溫度和第二煅燒的溫度的升溫速率獨立地為2.5～5℃/min。