[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯/迷迭香酸復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911189900.4
• 申請(qǐng)日: 2019-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN110973156B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉源森;張松;唐旭;林凌;吳鵬;黃家琪;徐長安
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 自然資源部第三海洋研究所
• 主分類號(hào): A01N59/00
• 分類號(hào): A01N59/00;A01N37/40;A01P3/00;A01P1/00
• 代理公司: 廈門創(chuàng)象知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35232
• 代理人: 王鳳玲;尤懷成

本發(fā)明涉及一種氧化石墨烯/迷迭香酸復(fù)合材料及其制備方法，該方法包括：(1)將迷迭香酸加入有機(jī)溶劑中溶解，再加入以迷迭香酸摩爾計(jì)1～2倍的縮合活化劑和1～3.5倍縮合劑，調(diào)節(jié)溶液的pH值，反應(yīng)1～3h，以便獲得反應(yīng)液；(2)將氧化石墨烯分散液加入所述反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)溶液的pH值后，超聲處理，反應(yīng)24～30h，離心，冷凍干燥，以便獲得氧化石墨烯/迷迭香酸復(fù)合材料。該方法操作簡單，反應(yīng)條件溫和，制備的復(fù)合抗菌材料有良好的抗菌效果，具有較高的應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生物醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨烯/迷迭香酸復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

氧化石墨烯是一種碳質(zhì)材料，是對(duì)石墨用濃酸或強(qiáng)氧化劑氧化處理后經(jīng)超聲制備的一種石墨烯的含氧衍生物，其結(jié)構(gòu)與石墨烯基本相同，都是由單層碳原子組成的具有蜂巢狀的二維平面結(jié)構(gòu)，不同的是，氧化石墨烯片層表面上含有大量的羥基和環(huán)氧基，而在其片層邊緣含有羰基和羧基等含氧基團(tuán)。這些含氧官能團(tuán)賦予了氧化石墨烯許多特性如良好的分散性、親水性、生物相容性等。已有大量文獻(xiàn)表明，氧化石墨烯具有一定的抗菌性能，但是氧化石墨烯單獨(dú)作為抗菌劑使用時(shí)，不能在較低的用量下達(dá)到較高的抗菌效果，而且，由于范德華力和π-π堆積作用使氧化石墨烯易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，妨礙其與微生物相互作用，導(dǎo)致抗菌效果低。

相關(guān)技術(shù)中有利用抗生素、抗菌劑功能化修飾氧化石墨烯，如阿莫西林，以提高生物活性、擴(kuò)大抗菌譜、降低抗生素用量。但阿莫西林等抗生素存在一定的安全性問題，長期使用會(huì)使菌株產(chǎn)生耐藥性。

因此，目前的氧化石墨烯抗菌復(fù)合材料等仍有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種氧化石墨烯/迷迭香酸復(fù)合材料的制備方法。該方法操作簡單，反應(yīng)條件溫和，制備的復(fù)合抗菌材料有良好的抗菌效果，具有較高的應(yīng)用價(jià)值。

為此，在本發(fā)明的一方面，本發(fā)明提出了一種氧化石墨烯/迷迭香酸復(fù)合材料的制備方法，其包括以下步驟：

(1)將迷迭香酸加入有機(jī)溶劑中溶解，再加入以迷迭香酸摩爾計(jì)1～2倍的縮合活化劑和1～3.5倍縮合劑，調(diào)節(jié)溶液的pH值，反應(yīng)1～3h，以便獲得反應(yīng)液；

(2)將氧化石墨烯分散液加入所述反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)溶液的pH值后，超聲處理，反應(yīng)24～30h，離心，冷凍干燥，以便獲得氧化石墨烯/迷迭香酸復(fù)合材料。

根據(jù)本發(fā)明的一種氧化石墨烯/迷迭香酸復(fù)合材料的制備方法，該方法利用迷迭香酸功能化修飾氧化石墨烯，通過在氧化石墨烯上接枝迷迭香酸，既可以擴(kuò)大氧化石墨烯的層間距阻止由于范德華力和π-π堆積作用而使氧化石墨烯發(fā)生的團(tuán)聚現(xiàn)象，又可使得迷迭香酸具有高效耐久的抗菌性能，有效的利用迷迭香酸與氧化石墨烯的協(xié)同效應(yīng)，提高復(fù)合材料的抗菌活性。并且，迷迭香酸是天然的抗菌物質(zhì)，不會(huì)有安全隱患。另外，所提供的氧化石墨烯/迷迭香酸復(fù)合材料的制備方法，操作方法簡單易行，反應(yīng)條件溫和，制備的復(fù)合材料有良好的抗菌效果，具有廣泛的應(yīng)用前景。

另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例提出的一種氧化石墨烯/迷迭香酸復(fù)合材料的制備方法，還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氧化石墨烯/迷迭香酸復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)式為：

由此，迷迭香酸接枝到氧化石墨烯的片層上，在氧化石墨烯表面形成特殊界面，氧化石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，片層的層間距增大，這有利于阻止由于范德華力和π-π堆積作用而使氧化石墨烯發(fā)生的團(tuán)聚現(xiàn)象；從而提高氧化石墨烯的抗菌效果，氧化石墨烯提高迷迭香酸的穩(wěn)定性，使其高效耐久的抗菌，從而使得該復(fù)合材料具有良好的抗菌效果。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在所述步驟(1)中，先加縮合活化劑，再加縮合劑，其中縮合劑在冰浴的條件下緩慢加入，邊加邊攪拌。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在所述步驟(1)中，調(diào)節(jié)溶液的pH值至4.0～6.0；