[發明專利]一種增溶型聚合物復合固態電解質、制備方法及薄膜

在審

• 申請號: 201911189135.6
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN110854431A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 陳慶;李國松;呂亞南;曾軍堂
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: H01M10/0565
• 分類號: H01M10/0565;H01M10/0525;C08F220/14;C08F220/06;C08F120/06;C08F120/14;C08F8/42
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1.一種增溶型聚合物復合固態電解質的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、將甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸加入溶劑中，在溫度為20~60℃下水浴攪拌10~20min，將攪拌后的溶液轉移至密閉反應釜中，在惰性氣體氛圍中加入引發劑后，繼續在溫度為80~120℃下加熱攪拌8~12h，停止加熱后繼續攪拌至溶液溫度為20~30℃，減壓蒸餾除去溶劑，得到復合電解質預聚體待用；

步驟二、將復合電解質預聚體與布朗斯特酸加入容器中攪拌4~8h，再加入鋰鹽電解質、丁基橡膠、增塑劑，在溫度為40~60℃下混煉30~60min得到糊狀物，將糊狀物采用刮涂機在聚四氟乙烯基板表面涂布一層電解質涂層，烘干，即得復合固態電解質材料。

2.根據權利要求1所述的一種增溶型聚合物復合固態電解質的制備方法，其特征在于，所述步驟一中甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸的摩爾比為1：（1.0~2.0）；

所述步驟一中引發劑的添加量為甲基丙烯酸甲酯的10~20%；

所述步驟二中復合電解質預聚體、布朗斯特酸、鋰鹽電解質、丁基橡膠、增塑劑的質量份數分別為80~120份、10~20份、15~30份、20~40份、1~5份。

3.根據權利要求2所述的一種增溶型聚合物復合固態電解質的制備方法，其特征在于，所述步驟一中甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸的摩爾比為1：1.4；

所述步驟一中引發劑的添加量為甲基丙烯酸甲酯的15%；

所述步驟二中復合電解質預聚體、布朗斯特酸、鋰鹽電解質、丁基橡膠增塑劑的質量份數分別為100份、15~16份、20~25份、25~30份、2~3份。

4.根據權利要求1~3任一項所述的一種增溶型聚合物復合固態電解質的制備方法，其特征在于，所述步驟一中引發劑包括如下重量份的組分：2~5份的過氧化苯甲酰，1~3份的偶氮二異庚腈，1~3份的二乙基鋅；

所述步驟二中布朗斯特酸包括如下重量份的組分：5~10份的碳酸鋰，3~5份的硼酸，2~5份的草酸。

5.根據權利要求1~3任一項所述的一種增溶型聚合物復合固態電解質的制備方法，其特征在于，

所述步驟一中溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、苯甲醚、N，N-二甲基乙酰胺、苯甲酸乙酯中的至少一種；

所述步驟二中鋰鹽電解質為六氟磷酸鋰、四氟硼酸鋰、雙草酸硼酸鋰、碳酸鋰中的至少一種；

所述步驟二中增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯、碳酸二甲酯-碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯-碳酸二乙酯-碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯-碳酸丙烯酯中的至少一種。

6.根據權利要求5任一項所述的一種增溶型聚合物復合固態電解質的制備方法，其特征在于，所述步驟一中溶劑為N-甲基吡咯烷酮；所述步驟二中鋰鹽電解質為六氟磷酸鋰；所述步驟二中增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

7.根據權利要求1~3任一項所述的一種增溶型聚合物復合固態電解質的制備方法，其特征在于，所述步驟一中水浴攪拌的溫度為40~50℃，攪拌速率為120~180r/min，攪拌時間為15~18min；

所述步驟一中加熱攪拌的溫度為90~100℃，攪拌速率為400~500r/min，攪拌時間為8~10h；

所述步驟二中電解質涂層的厚度為0.03~0.08mm。

8.根據權利要求6所述的一種增溶型聚合物復合固態電解質的制備方法，其特征在于，所述步驟二中電解質涂層的厚度為0.05mm。

9.一種增溶型聚合物復合固態電解質，其特征在于，所述增溶型聚合物復合固態電解質由權利要求1~8任一項所述的制備方法制備而成。

10.一種增溶型聚合物復合固態電解質薄膜，其特征在于，所述增溶型聚合物復合固態電解質薄膜由權利要求9所述的增溶型聚合物復合固態電解質經過流延成膜和干燥制得。