[發明專利]一種碳化木負載PdCo合金復合電催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201911188781.0
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN110890559B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 許瀚;曾志;吳義強;李萬千;卿彥;夏燎原
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92;H01M4/88;H01M4/86
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 魏龍霞

1.一種碳化木負載PdCo合金復合電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將木片浸入氯化鋅溶液中進行預處理，再依次進行干燥，熱解碳化，冷卻，得到具有三維多孔結構的碳化木；

(2)以所述具有三維多孔結構的碳化木為工作電極，光譜純石墨棒為輔助電極，氯化鈀、硫酸鈷和檸檬酸鈉的混合溶液為電解液，電解液采用2.0mol/L的氫氧化鈉溶液將其pH值調至3.5～4.5，進行恒電流沉積，恒電流沉積的電流密度為0.25～0.5mA/cm²，溫度為60～80℃，時間為1.5～2.5h，將PdCo合金沉積到碳化木表面，再經清洗干燥，即得到碳化木負載PdCo合金復合電催化劑，該碳化木負載PdCo合金復合電催化劑中Pd的載量為12.8～32.2ug/cm²。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，氯化鋅溶液的濃度為0.2～0.4mol/L，預處理溫度為25～30℃，時間為12～24h。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，干燥是指60～80℃條件下干燥12～24h；熱解碳化的具體過程為：以2～5℃/min的升溫速率升溫至300～500℃，保溫1～2h，然后以2～5℃/min的升溫速率升溫至700～900℃，保溫3～5h。

4.如權利要求1～3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，熱解碳化和冷卻均在氮氣或者氬氣的保護下進行。

5.如權利要求1～3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，電解液中氯化鈀濃度為0.5～1.0mmol/L，硫酸鈷濃度為0.5～1.0mmol/L，檸檬酸鈉濃度為0.002～0.006mmol/L；電解液體積為10～15mL。

6.如權利要求1～3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，光譜純石墨棒的直徑為0.6cm，長度為8～10cm。

7.如權利要求1～3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，木片是指沿木材橫切面方向切割成薄片，長度為1.5～2.5cm，寬度為0.5～1.0cm，厚度為0.1～0.3cm；木片的原材料為闊葉樹類木材。