[發(fā)明專利]一種在仿生多孔鈦合金表面構(gòu)建殼聚糖-多聚膽堿磷酸/明膠涂層的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911188559.0
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN110791798B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王財儒;陳星羽;鄭偉;謝慶云;盧敏
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍西部戰(zhàn)區(qū)總醫(yī)院
• 主分類號: C25D13/06
• 分類號: C25D13/06;C25D13/22;A61L27/34;A61L27/06;A61L27/56;C08B37/08
• 代理公司: 西安眾和至成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國

1.一種在仿生多孔鈦合金表面構(gòu)建殼聚糖-多聚膽堿磷酸/明膠涂層的方法，其特征在于：

1)制備膽堿磷酸單體，并對殼聚糖進行多聚膽堿磷酸改性

在-20℃取5mL溶劑四氫呋喃向其中加入8mmol縛酸劑三乙胺、8mmol甲醇和8mmol的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷，而后用減壓抽濾的獲得中間產(chǎn)物2-甲氧基-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷，取8mmol中間產(chǎn)物2-甲氧基-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷向其中加入10mL甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和10mL乙腈對2-甲氧基-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷進行開環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后在以四氫呋喃溶液為沉淀劑沉淀得單體膽堿磷酸；

按殼聚糖：2-溴異丁酰溴為1：2的摩爾比混合反應(yīng)得殼聚糖-Br，再按單體膽堿磷酸：殼聚糖-Br：CuBr2：N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙烯三胺為50：1：2：2的摩爾比，即以殼聚糖-Br作為大分子引發(fā)劑與單體膽堿磷酸通過原子轉(zhuǎn)移自由基聚合得含殼聚糖-多聚膽堿磷酸復合物；

2)殼聚糖-多聚膽堿磷酸和明膠電泳沉積復合至多孔鈦合金

2-1)電泳溶液的制備

取1.2mg含殼聚糖-多聚膽堿磷酸復合物溶于150mL摩爾濃度為0.04mol/L的HCl溶液中，再向其中加入含殼聚糖-多聚膽堿磷酸復合物質(zhì)量30～70％的A型明膠在60℃磁力攪拌均勻后得混合溶液，NaOH溶液室溫下調(diào)整混合溶液的pH值為4.0得到電泳溶液；

2-2)電泳容器及電極的設(shè)計制備

將圓片狀多孔鈦合金放置于電泳容器的平臺上作為陰極，與之平行的鉑金電極作為陽極，二者距離為50mm；

或在圓柱形電泳容器中央設(shè)置為陰極，多孔鈦合金支撐棒豎直放置在陰極之上，容器外壁設(shè)計為鉑金陽極；

將電泳溶液置于電泳容器在進行電泳沉積，獲得帶殼聚糖-多聚膽堿磷酸/明膠涂層的多孔鈦合金。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在仿生多孔鈦合金表面構(gòu)建殼聚糖-多聚膽堿磷酸/明膠涂層的方法，其特征在于：所述殼聚糖的脫乙酰度大于95％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在仿生多孔鈦合金表面構(gòu)建殼聚糖-多聚膽堿磷酸/明膠涂層的方法，其特征在于：所述步驟2-1)NaOH溶液的濃度為0.1mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在仿生多孔鈦合金表面構(gòu)建殼聚糖-多聚膽堿磷酸/明膠涂層的方法，其特征在于：所述多孔鈦合金采取電子束熔融技術(shù)或選區(qū)激光熔化快速成型技術(shù)制備的多孔鈦合金。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在仿生多孔鈦合金表面構(gòu)建殼聚糖-多聚膽堿磷酸/明膠涂層的方法，其特征在于：所述多孔鈦合金置于硝酸、氫氟酸和水的摩爾比為1:4:5的酸液中侵蝕1～2秒去除多孔鈦合金孔隙內(nèi)填充的粉末，然后在65℃浸泡至摩爾比為1:1的鹽酸與硫酸的混合溶液中30分鐘，后依次用丙酮、乙醇及蒸餾水超聲清洗后用蒸餾水清洗干凈。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在仿生多孔鈦合金表面構(gòu)建殼聚糖-多聚膽堿磷酸/明膠涂層的方法，其特征在于：所述的電泳沉積加載電壓為3.5V，時間為3分鐘，沉積完畢后，斷開電源，取出多孔鈦合金材料，蒸餾水沖洗，37℃隔水式恒溫培養(yǎng)箱保存過夜后等離子消毒。