[發明專利]高純銦的制備方法

在審

• 申請號: 201911188550.X
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN111118545A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 許志鵬;黎鄒江;郭學益;田慶華;李棟;朱劉;王波
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司;中南大學
• 主分類號: C25C1/22
• 分類號: C25C1/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提出一種高純銦的制備方法，該制備方法包括如下步驟：S1、將純度為3N~4N的銦原料加入濃硫酸溶液中形成混合液，加熱混合液至銦原料全部溶解后調節pH，得到含銦溶液；S2、以S1中的含銦溶液為電解液置于電積設備中，加熱電解液并使其在電積設備中循環流動；S3、將電積設備通電，開始電積，電積過程中向電解液中滴加堿性pH調節劑控制電解液pH，滴加過程中持續攪拌，電積一段時間后停止電積，收集陰極產物；S4、將S3得到的陰極產物進行后處理即得到高純銦。本發明通過泵使得電解液在電積設備中不斷循環流動，可以使電積過程在高電流密度下進行，電解液的高速流動加強液相傳質，有效消除濃差極化，避免電解液中雜質離子與銦同時析出。

技術領域

本發明涉及高純稀散金屬領域，尤其涉及一種高純銦的制備方法。

背景技術

銦是一種稀散金屬，其延展性好、可塑性強、延伸率低、沸點高、熔點低且具有較好的光滲透性和導電性。銦可以與其它有色金屬形成化合物、半導體、特殊合金、電子光學材料以及新型功能材料，被廣泛地應用于太陽能電池、電子光電、光纖通訊、原子能、國防軍事、現代信息產業等科技領域，高純銦更是具有重要的戰略價值。

電解精煉是制備高純銦的主要方法之一，現有的銦電解精煉過程電流密度小，一般為30~70A/m²，電解速度慢，生產效率低；另外，電解過程在靜止的電解槽的中進行，電解液中金屬離子擴散緩慢，易發生濃差極化現象，導致雜質離子在陰極析出，影響產品純度，電解液中銦濃度無法一次電解至較低水平，電解終液含銦量約為40g/L，金屬直收率低；同時，由于電解液流動緩慢甚至靜止，電解液導電性差，需添加大量導電劑，增加生產成本。

為了克服現有方法的缺陷與不足，本發明擬提出一種基于電積法的新的高純銦的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提出一種產品質量好、生產效率高、成本低的高純銦的制備方法，該制備方法能夠實現電解液的高速循環流動、一次電積制備5N級高純銦，該高純銦的制備方法包括如下步驟：

S1、將純度為3N~4N的銦原料加入濃硫酸溶液中形成混合液，加熱混合液至銦原料全部溶解后調節pH，得到含銦溶液；

S2、以S1中的含銦溶液為電解液置于電積設備中，加熱電解液并使其在電積設備中循環流動；

S3、將電積設備通電，開始電積，電積過程中向電解液中滴加堿性pH調節劑控制電解液pH，滴加過程中持續攪拌，電積一段時間后停止電積，收集陰極產物；

S4、將S3得到的陰極產物進行后處理即得到高純銦。

作為本發明的進一步改進，所述S3中，當電解液中銦濃度小于19.8g/L時停止電積。

作為本發明的進一步改進，所述S1中，含銦溶液中銦濃度為50~150g/L、pH為1.5~2.5。

作為本發明的進一步改進，所述S2中，電解液循環流動的循環流量為300~500L/h。

作為本發明的進一步改進，所述S2中，電解液被加熱至30~40℃。

作為本發明的進一步改進，所述S3中電積的電流密度為120~200A/m²。

作為本發明的進一步改進，所述S3中，堿性pH調節劑濃度為1~3mol/L、滴加速度為50~200mL/h。

作為本發明的進一步改進，所述S3中，電解液pH被控制在1.5~2.5。

作為本發明的進一步改進，所述S3中，堿性pH調節劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或多種。