[發明專利]一種鉻酸銨晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201911187614.4
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN110734089B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 馮海濤;田森;梁建;董亞萍;李波;張波;李武;鄭竹林
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01G37/14
• 分類號: C01G37/14
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

1.一種鉻酸銨晶體的制備方法，其特征在于包括：

以碳素鉻鐵作為工作電極，并至少與對電極、電解液共同構建電化學反應體系，其中，所述電解液包括氨水或氨水與鉻酸銨的混合溶液，所述混合溶液中氨水與鉻酸銨的摩爾比為1:10~10:1；

將所述工作電極、對電極分別與電源的正極、負極電連接，從而使所述電化學反應體系內發生電化學反應，并獲得混合料漿，在進行所述電化學反應時，控制所述電解液的溫度為20~80 ℃，控制所述電解液的循環流量為0~72 L/h；

對所述混合料漿進行固液分離，

將分離出的液相體系于-20~-10 ℃進行冷凍處理5~12 h，獲得固形物；

之后，在壓力為5~20 Pa的條件下，對所述固形物于-50~-40 ℃進行升華干燥6~24h，獲得鉻酸銨晶體，所述鉻酸銨晶體具有疏松多孔結構，呈亮黃色，所述鉻酸銨晶體的純度在99.63％以上。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于包括：將所述碳素鉻鐵置于陽極框內，而將作為陰極的對電極設置于陽極框的至少一側且與陽極框無接觸，或者將對電極設置于陽極框內但與陽極框無接觸。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述陽極框的材質為鈦或鎳。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述陰極的材質為鎳或不銹鋼。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述陰極表面包覆設置有絕緣材料。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述陰極或陽極框的形狀選自板狀、孔狀、網狀或棒狀。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于還包括：對所述混合料漿進行固液分離后還得到沉淀物，所述沉淀物為氫氧化鐵。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于具體包括：采用真空抽濾法對所述混合料漿進行固液分離。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述真空抽濾法采用的真空度在-0.07MPa 以下，采用的濾紙孔徑為30~50μm。