[發(fā)明專利]一種核殼型納米微球阻燃劑及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911187587.0 | 申請日： | 2019-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN110841570A | 公開（公告）日： | 2020-02-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陸建 | 申請（專利權(quán)）人： | 科邁特新材料有限公司 |
| 主分類號： | B01J13/02 | 分類號： | B01J13/02;C08K9/10;C08K3/34;C08L25/06 |
| 代理公司： | 北京華際知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11676 | 代理人： | 范登峰 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 核殼型 納米 阻燃 及其 制備 方法 | ||
1.一種核殼型納米微球阻燃劑，其特征在于，由反應(yīng)濾渣和乙醇溶液以及磷酸混合反應(yīng)制成；
所述反應(yīng)濾渣由硅酸鈉、鹽酸、氫氧化鈉溶液、偏鋁酸鈉溶液以及硫氰化鉀和檸檬酸溶液制成。
2.一種核殼型納米微球阻燃劑的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為：
(1)懸濁液的制備；
(2)前驅(qū)液的制備；
(3)反應(yīng)濾渣的制備；
(4)核殼型納米微球阻燃劑的制備。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種核殼型納米微球阻燃劑的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為：
(1)懸濁液的制備：
將硅酸鈉溶液放入燒杯，用鹽酸調(diào)節(jié)pH，攪拌反應(yīng)后，加熱升溫，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，得到懸濁液，
(2)前驅(qū)液的制備：
將上述得到的懸濁液、氫氧化鈉溶液和偏鋁酸鈉溶液混合攪拌反應(yīng)后，得到前驅(qū)液；
(3)反應(yīng)濾渣的制備：
將上述得到的前驅(qū)液移入高壓水熱釜中，再向高壓水熱釜中加入硫氰化鉀和檸檬酸溶液，密閉高壓水熱釜，水熱反應(yīng)，待水熱反應(yīng)結(jié)束后過濾分離得到反應(yīng)濾渣；
(4)核殼型納米微球阻燃劑的制備：
將上述得到反應(yīng)濾渣和乙醇溶液混合后放入反應(yīng)釜中，攪拌處理，得到混合液，再向反應(yīng)釜中加入磷酸，攪拌反應(yīng)；
待上述攪拌反應(yīng)結(jié)束后，得到反應(yīng)物并過濾，分離得到濾餅，將所得濾餅放入鼓風(fēng)干燥箱中，鼓風(fēng)干燥后出料，即得核殼型納米微球阻燃劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種核殼型納米微球阻燃劑的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為：
(1)懸濁液的制備：
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的硅酸鈉溶液放入燒杯，用濃度為1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH至5～6，攪拌反應(yīng)10～15min后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，得到懸濁液，
(2)前驅(qū)液的制備：
將上述得到的懸濁液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％氫氧化鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的偏鋁酸鈉溶液混合攪拌反應(yīng)后，得到前驅(qū)液；
(3)反應(yīng)濾渣的制備：
將上述得到的前驅(qū)液移入高壓水熱釜中，再向高壓水熱釜中加入前驅(qū)液質(zhì)量2％的硫氰化鉀和前驅(qū)液質(zhì)量10％的濃度為0.5mol/L檸檬酸溶液，密閉高壓水熱釜，水熱反應(yīng)，待水熱反應(yīng)結(jié)束后過濾分離得到反應(yīng)濾渣；
(4)核殼型納米微球阻燃劑的制備：
將上述得到反應(yīng)濾渣和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的乙醇溶液混合后放入反應(yīng)釜中，攪拌處理10～15min，得到混合液，再向反應(yīng)釜中加入混合液質(zhì)量15％的磷酸，在50～60℃下攪拌反應(yīng)5～7h；
待上述攪拌反應(yīng)結(jié)束后，得到反應(yīng)物并過濾，分離得到濾餅，將所得濾餅放入鼓風(fēng)干燥箱中，在50～60℃下鼓風(fēng)干燥20～24h后出料，即得核殼型納米微球阻燃劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種核殼型納米微球阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述懸濁液的制備步驟中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)的溫度為110～120℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)的時(shí)間為1～2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種核殼型納米微球阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述前驅(qū)液的制備步驟中，懸濁液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％氫氧化鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的偏鋁酸鈉溶液的質(zhì)量比為2:1:8。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種核殼型納米微球阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)濾渣的制備步驟中，水熱反應(yīng)的壓力為1.7～1.9MPa，水熱反應(yīng)的溫度為220～260℃，水熱反應(yīng)的時(shí)間為28～30h。
8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種核殼型納米微球阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述核殼型納米微球阻燃劑的制備步驟中，反應(yīng)濾渣和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的乙醇溶液的質(zhì)量比為1:5。
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