[發明專利]一種高反射率路燈用耐老化反射涂料的制備方法

在審

• 申請號: 201911186937.1
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN110922880A
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 張騰飛;余國海
• 申請（專利權）人: 阜陽市光普照明科技有限公司
• 主分類號: C09D175/08
• 分類號: C09D175/08;C09D123/08;C09D5/33;C09D7/65;C09D7/61;C09D7/63;C09D5/18
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 付濤

1.一種高反射率路燈用耐老化反射涂料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將聚醚多元醇100份、進行真空脫水，使其含水率小于0.01％，向聚醚多元醇中加入0.01~0.5份甲醇鈉、0.4~0.9份、四氰基鎳酸鋅、0.2~0.6份三乙胺、0.2~0.4份異丙醇鋁，再加入12~14份環氧丙烷和2~3份環氧丁烷，在溫度100~120℃下烷氧基化反應攪拌混合反應1~2h，得到預處理多元醇；

按照既定配比，稱取準備涂料制備用原料，將預處理多元醇、占總溶劑的體積三分之一溶劑和極壓抗磨劑投入反應釜中，控制溫度在60~75℃之間，攪拌混合均勻，按照既定配比按重量份數計準備以下原料：預處理聚醚多元醇120~130份、異佛爾酮二異氰酸酯34~46.2份、聚苯乙烯多元醇6.5~14.3份、松香脂多元醇0.2~0.6份、擴鏈劑1~1.8份、溶劑60~79份、L-賴氨酸三異氰酸酯5~16份、降冰片烷二氰酸酯19~33份、極壓抗磨劑23.1~29.5份、固化偶聯劑0.1~1份、反射增強劑11.9~12.7份、間甲酚酞絡合鈉0.4~0.8份、三硒化二銻6~8份、二硅化鉬3~5份、輝銻礦粉1~3份、碲化鋁1.3~1.5份、石油焦5~6.3份、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物3.4~4.8份、增稠分散劑0.5~0.9份；

接著向反應釜中投入異佛爾酮二異氰酸酯及占總溶劑的體積三分之一溶劑，在120~130℃冷凝回流反應1.5~2.5小時，然后再投入L-賴氨酸三異氰酸酯、降冰片烷二氰酸酯、增稠分散劑，115~125℃反應1.5~3小時；

再向反應釜中投入聚苯乙烯多元醇、松香脂多元醇在90~100℃攪拌1~2小時，再加入剩余的溶劑、擴鏈劑、間甲酚酞絡合鈉，再投入輝銻礦粉、碲化鋁、石油焦攪拌混合均勻；

反應釜中控制溫度80~90℃，然后加入反射增強劑和固化偶聯劑、三硒化二銻、二硅化鉬、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，控制溫度90~100℃，攪拌混合均勻；

自然冷卻后，即得。

2.根據權利要求1所述的一種高反射率路燈用耐老化反射涂料的制備方法，其特征在于，所述擴鏈劑為三乙烯二胺、螺二醇、1，7-庚二醇、二丙烯三胺中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種高反射率路燈用耐老化反射涂料的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為丙二醇苯醚、乙二醇丁醚醋酸酯、醋酸乙酯、乙酸丁酯、二丙二醇正丁醚中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種高反射率路燈用耐老化反射涂料的制備方法，其特征在于，所述聚醚多元醇為季戊四醇聚醚四醇、二乙基二硫代氨基甲酸鈉、乙二胺聚醚四醇、聚氧化丙烯三醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯二醇中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種高反射率路燈用耐老化反射涂料的制備方法，其特征在于，所述固化偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種高反射率路燈用耐老化反射涂料的制備方法，其特征在于，所述乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，含丙烯酸甲酯40~45%。

7.根據權利要求1所述的一種高反射率路燈用耐老化反射涂料的制備方法，其特征在于，所述極壓抗磨劑為磷酸三苯酯、環氧大豆油、乙酰檸檬酸三乙酯中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的一種高反射率路燈用耐老化反射涂料的制備方法，其特征在于，所述增稠分散劑為2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇雙異丁酸酯、對甲基苯磺酰胺、馬來酸二甲酯、三甘醇二苯甲酸酯中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的一種高反射率路燈用耐老化反射涂料的制備方法，其特征在于，所述反射增強劑的制備方法為：取重量份數計的氧化亞鐵0.21~0.33份、氧化鋁0.2~0.3份、氧化硅0.2~0.4份、氧化鈷0.2~0.4份、四氧化三鐵0.2~0.4份、氧化銦錫0.2~0.4份、二氧化鈦3.5~3.7份、玻璃纖維6~8份的混合反射粒子，所述玻璃纖維的直徑為0.5~3μm，玻璃纖維的平均長度為0.1~0.5mm，將上述反射粒子混合均勻在質量濃度5％的檸檬酸酸和質量分數10％的食用堿水分別攪拌浸泡4~10小時，再用去離子水洗后過濾干燥，再配制成質量分數10~20%的水懸浮液升溫攪拌，當溫度加熱至70~90℃時，用5~10％的醋酸調節pH至5~6，在此pH值條件下，以1.2~4.5ml/min的速度滴加占懸浮液質量分數2.5~10%的四氯化鈦，同時滴加食用堿水保持pH值恒定，滴加結束后，繼續保溫20~30min， 再經過濾、洗滌、60~80℃烘干得包覆后反射粒子，再加入包覆反射粒子質量分數15~38%的聚合物前驅體，混合均勻，采用氮氣氛圍下控溫爐，溫度升至600~800℃，保溫1.5~3小時后研磨，即可得到反射增強劑，所述聚合物前驅體包括聚硅氧烷、聚硅碳氧烷中的一種。