[發(fā)明專(zhuān)利]一種聚丙烯基復(fù)合材料應(yīng)力發(fā)白現(xiàn)象的可視化方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911186075.2
• 申請(qǐng)日: 2019-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112858232A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 康明;呂祥萌;孫蓉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/64
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/64;G01N1/28;G01N3/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種實(shí)現(xiàn)聚丙烯基復(fù)合材料制品應(yīng)力發(fā)白現(xiàn)象可視化的檢測(cè)方法，根據(jù)稀土離子發(fā)光特性，通過(guò)熒光標(biāo)記技術(shù)控制合成熒光碳酸鈣填料，采用密煉、壓片等加工技術(shù)制備熒光標(biāo)記聚丙烯基復(fù)合材料，利用激光掃描共聚焦顯微測(cè)試技術(shù)和三維重構(gòu)軟件，對(duì)熒光標(biāo)記聚丙烯基復(fù)合材料的應(yīng)力發(fā)白現(xiàn)象進(jìn)行檢測(cè)，獲得聚丙烯基復(fù)合材料在拉伸、疲勞或沖擊載荷等機(jī)械變形條件下的應(yīng)力發(fā)白現(xiàn)象的三維立體結(jié)構(gòu)，從而實(shí)現(xiàn)聚丙烯基復(fù)合材料應(yīng)力發(fā)白現(xiàn)象可視化。這種方法有利于直觀真實(shí)監(jiān)控復(fù)合材料的應(yīng)力發(fā)白現(xiàn)象及其變化過(guò)程，為進(jìn)一步研究聚丙烯基復(fù)合材料的形變、破壞和重構(gòu)等結(jié)構(gòu)演化過(guò)程及其應(yīng)力發(fā)白機(jī)理奠定了基礎(chǔ)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聚丙烯基復(fù)合材料制品微觀結(jié)構(gòu)的可視化方法，具體涉及一種聚丙烯基復(fù)合材料制品應(yīng)力發(fā)白現(xiàn)象的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

在拉伸、疲勞或沖擊載荷等機(jī)械變形條件下，比如聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等聚合物復(fù)合材料都呈現(xiàn)出應(yīng)力發(fā)白的外觀。換句話(huà)說(shuō)，一種最初是透明或半透明的聚合物復(fù)合材料表現(xiàn)出增強(qiáng)的不透明度和更白的顏色，從而導(dǎo)致光學(xué)亮度的增加，稱(chēng)為應(yīng)力發(fā)白。一般認(rèn)為，熱塑性材料應(yīng)力發(fā)白的原因是孔洞和微裂紋的形成所致。對(duì)裂紋形成機(jī)理的研究表明，裂紋的成核是隨著變形帶的形成而開(kāi)始的，而裂紋的生長(zhǎng)是通過(guò)一個(gè)過(guò)程發(fā)生的，這個(gè)過(guò)程包括現(xiàn)有的孔洞向體聚合物中指狀的擴(kuò)展，而且研究表明，在裂紋區(qū)除了存在與裂紋方向垂直并連接兩個(gè)表面的主纖維外，還存在著連接主纖維的交叉連接纖維。此外，提出的其他主要的應(yīng)力增白機(jī)制包括剪切變形、扭結(jié)、微裂紋和延性擴(kuò)展等。目前對(duì)聚合物復(fù)合材料應(yīng)力發(fā)白現(xiàn)象，基本停留在一些唯象的描述，缺乏較為理想的探測(cè)應(yīng)力發(fā)白結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。因此，這就需要能夠更簡(jiǎn)便直觀真實(shí)地表征應(yīng)力發(fā)白結(jié)構(gòu)的技術(shù)手段，探測(cè)其在應(yīng)力作用下的演變規(guī)律，并獲得與物理本質(zhì)關(guān)聯(lián)的構(gòu)效模型，有利于揭示聚合物復(fù)合材料應(yīng)力發(fā)白形成機(jī)理。

目前，關(guān)于聚合物復(fù)合材料應(yīng)力發(fā)白結(jié)構(gòu)的研究，是利用傳統(tǒng)電鏡試圖直接觀察，主要包括利用掃描電鏡（SEM）、原子力顯微鏡（AFM）等來(lái)表征聚合物復(fù)合材料應(yīng)力發(fā)白結(jié)構(gòu)。由于SEM穿透能力的限制，只能對(duì)聚合物表面的形態(tài)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行探測(cè)，無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)聚合物復(fù)合材料內(nèi)部的空間結(jié)構(gòu)情況進(jìn)行研究；AFM是利用探針與樣品表面之間的相互作用，以?huà)呙璧姆绞綄?duì)樣品表面的三維形貌進(jìn)行微區(qū)分析的一類(lèi)顯微鏡，不適合分析常規(guī)加工方法壓片得到的樣品，且只能用于分析樣品表面形貌，不能得到樣品的三維立體結(jié)構(gòu)。正是由于目前研究方法和技術(shù)的限制，聚合物復(fù)合材料應(yīng)力發(fā)白結(jié)構(gòu)的真實(shí)三維結(jié)構(gòu)至今還是一個(gè)未知世界。因此，本實(shí)驗(yàn)期望通過(guò)稀土離子發(fā)光特性，控制合成發(fā)光性能、表面活性等適合于復(fù)合材料的系列熒光碳酸鈣，然后采用密煉、壓片等聚合物復(fù)合材料加工技術(shù)，實(shí)現(xiàn)聚合物復(fù)合材料應(yīng)力發(fā)白結(jié)構(gòu)的熒光標(biāo)記，最后利用激光掃描共聚焦顯微測(cè)試技術(shù)，對(duì)具有熒光功能的聚丙烯基復(fù)合材料應(yīng)力發(fā)白結(jié)構(gòu)進(jìn)行逐點(diǎn)、逐行、逐面快速掃描獲得連續(xù)光學(xué)切片，利用多種計(jì)算機(jī)圖像處理技術(shù)及三維重構(gòu)軟件，獲得聚合物復(fù)合材料在拉伸、疲勞或沖擊載荷等機(jī)械變形條件下，產(chǎn)生應(yīng)力發(fā)白現(xiàn)象的三維立體結(jié)構(gòu)，有利于更加直觀真實(shí)監(jiān)控材料結(jié)構(gòu)的變化，為應(yīng)力發(fā)白機(jī)理研究提供了一種新方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種聚丙烯基復(fù)合材料應(yīng)力發(fā)白結(jié)構(gòu)可視化的方法，具體包括如下兩個(gè)步驟。

（1）聚丙烯基復(fù)合材料的熒光標(biāo)記

a、以稀土化合物、二苯甲酰甲烷與1-10鄰菲羅啉為主要原料，控制合成稀土配合物Eu(DBM)₃phen；