[發明專利]一種納米金剛石中高亮度硅空位色心的制備方法

有效

• 申請號: 201911184872.7
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN111099586B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 楊兵;姜辛;喻彪;黃楠;劉魯生
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01B32/26
• 分類號: C01B32/26;C01B32/28
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種納米金剛石中高亮度硅空位色心的制備方法，其特征在于，首先利用氣體摻雜的方式在微波等離子體化學氣相沉積中引入四甲基硅烷，生長硅摻雜的納米金剛石薄膜，然后對納米金剛石粉體進行空氣處理獲得氧終端的納米金剛石，包括以下步驟：

a.預形核處理：以特定材料為襯底，將其放在粒度4～6nm的金剛石種子溶液中超聲20～40min，形成具有金剛石種子均勻分布的襯底；其中，襯底為二氧化硅或金屬鈦或金屬鉬；

步驟a中，金剛石種子溶液的組成為含有2～3wt％金剛石納米晶的水溶液，金剛石納米晶的平均晶粒尺寸為4～6nm；

b.硅摻雜生長：將步驟a中襯底放在915MHz微波等離子體化學氣相沉積設備中，在甲烷、氫氣的氣氛中引入四甲基硅烷氣體，氫氣和甲烷流量分別為400sccm和36～48sccm，四甲基硅烷氣體流量為10～31sccm，微波功率和工作氣壓設定為5～8kw和50～70mbar，制備具有不同硅摻雜含量的納米金剛石薄膜；

步驟b中，微波等離子體化學氣相沉積溫度800～900℃，沉積時間為2～10h，納米金剛石薄膜的厚度為2.7～13μm；

c.自支撐膜：將步驟b中納米金剛石薄膜襯底通過濕法刻蝕或者機械剝離的方法去掉，得到自支撐的納米金剛石薄膜，利用超聲或者研磨的方法將金剛石薄膜破碎為納米金剛石粉體；

d.對步驟c中納米金剛石粉體在550～650℃進行5～10min空氣退火處理，即制備得到終端為含氧基團的納米金剛石(O-NCD)粉體，其內為高亮度硅空位色心，通過空氣退火處理形成氧終端的金剛石，獲得電負性的硅空位色心；

測試納米金剛石中高亮度硅空位色心的光致發光性能，在532nm激光激發下，其在738nm處的硅空位發光峰與金剛石拉曼峰強度比值大于10。

2.如權利要求1所述的納米金剛石中高亮度硅空位色心的制備方法，其特征在于，步驟a之前，將襯底依次用丙酮、超純水和無水酒精分別超聲清洗5～15min，去除襯底表面有機物。

3.如權利要求1所述的納米金剛石中高亮度硅空位色心的制備方法，其特征在于，步驟a中，具有金剛石種子均勻分布的襯底依用酒精和去離子水分別超聲清洗3～6min，干燥得到預處理的襯底。

4.如權利要求1所述的納米金剛石中高亮度硅空位色心的制備方法，其特征在于，步驟b中，通過調整四甲基硅烷與甲烷氣體的流量比為1/310～1/100，納米金剛石薄膜的硅摻雜含量為4000～10000ppm。

5.如權利要求1所述的納米金剛石中高亮度硅空位色心的制備方法，其特征在于，步驟c中襯底剝離獲得自支撐膜，對于二氧化硅襯底，采用膠帶機械剝離；對于金屬鈦或金屬鉬襯底，采用硫酸刻蝕剝離。

6.如權利要求1所述的納米金剛石中高亮度硅空位色心的制備方法，其特征在于，納米金剛石中，金剛石晶粒的尺寸小于100nm。