[發(fā)明專利]無定形二硫化鉬及其制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911184295.1 | 申請日： | 2019-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN112850791B | 公開（公告）日： | 2022-09-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 譚欣;黃琪;于濤 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | C01G39/06 | 分類號： | C01G39/06;B01J20/02;B01J20/30 |
| 代理公司： | 天津創(chuàng)智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎;張靜 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 無定形 二硫化鉬 及其 制備 方法 應用 | ||
1.無定形二硫化鉬，其特征在于：在吸附重金屬Cu(II)中的應用，對Cu(II)吸附率為20-80%，最大吸附量為30-120mg/g，無定形二硫化鉬按照下述步驟進行：
步驟1，向鉬酸鈉水溶液中依次加入硫代乙酰胺和乙二胺四酸二鈉，攪拌混合均勻后，得到澄清溶液，其中，鉬酸鈉水溶液的濃度為0.025-0.07 mol/L，鉬酸鈉水溶液的用量為30-40mL，澄清溶液中，硫代乙酰胺的濃度為0.11-0.35mol/L，乙二胺四酸二鈉的濃度為0.006-0.05mol/L；
步驟2，將步驟1得到的澄清溶液置于180-240℃下反應10-30 h后，冷卻至室溫20-25℃，離心、洗滌、干燥后，即得無定形二硫化鉬。
2. 根據權利要求1所述的無定形二硫化鉬，其特征在于：在步驟1中，鉬酸鈉水溶液的濃度為0.029-0.067 mol/L，鉬酸鈉水溶液的用量為30-35mL。
3.根據權利要求1所述的無定形二硫化鉬，其特征在于：在步驟1中，澄清溶液中，硫代乙酰胺的濃度為0.114-0.333mol/L，乙二胺四酸二鈉的濃度為0.009-0.049mol/L。
4. 根據權利要求1所述的無定形二硫化鉬，其特征在于：在步驟2中，反應溫度為200-220℃，反應時間為12-24h；反應結束后，將產物置于8000-10000r/min轉速下離心10-15min，再分別用蒸餾水、乙醇洗滌，將所得固體置于干燥箱中40-60℃ 下干燥12 -24 h即可。
5.如權利要求1所述的無定形二硫化鉬的制備方法，其特征在于：按照下述步驟進行：
步驟1，向鉬酸鈉水溶液中依次加入硫代乙酰胺和乙二胺四酸二鈉，攪拌混合均勻后，得到澄清溶液，其中，鉬酸鈉水溶液的濃度為0.025-0.07 mol/L，鉬酸鈉水溶液的用量為30-40mL，澄清溶液中，硫代乙酰胺的濃度為0.11-0.35mol/L，乙二胺四酸二鈉的濃度為0.006-0.05mol/L；
步驟2，將步驟1得到的澄清溶液置于180-240℃下反應10-30 h后，冷卻至室溫20-25℃，離心、洗滌、干燥后，即得無定形二硫化鉬。
6. 根據權利要求5所述的無定形二硫化鉬的制備方法，其特征在于：在步驟1中，鉬酸鈉水溶液的濃度為0.029-0.067 mol/L，鉬酸鈉水溶液的用量為30-35mL。
7.根據權利要求5所述的無定形二硫化鉬的制備方法，其特征在于：在步驟1中，澄清溶液中，硫代乙酰胺的濃度為0.114-0.333mol/L，乙二胺四酸二鈉的濃度為0.009-0.049mol/L。
8. 根據權利要求5所述的無定形二硫化鉬的制備方法，其特征在于：在步驟2中，反應溫度為200-220℃，反應時間為12-24h；反應結束后，將產物置于8000-10000r/min轉速下離心10-15 min，再分別用蒸餾水、乙醇洗滌，將所得固體置于干燥箱中40-60℃ 下干燥12 -24 h 即可。
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