[發明專利]一種新型熒光納米量子點及其制備方法在審
| 申請號: | 201911183060.0 | 申請日: | 2019-11-27 |
| 公開(公告)號: | CN110776918A | 公開(公告)日: | 2020-02-11 |
| 發明(設計)人: | 毛翔;楊紹輝;曾德平 | 申請(專利權)人: | 重慶醫科大學 |
| 主分類號: | C09K11/88 | 分類號: | C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 31219 上海光華專利事務所(普通合伙) | 代理人: | 尹麗云 |
| 地址: | 400016*** | 國省代碼: | 重慶;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 熒光量子點 熒光 金納米粒子溶液 水相法 實驗制備設備 斯托克斯位移 熒光納米材料 納米量子點 生物相容性 熒光穩定性 合成成本 加熱攪拌 可重復性 新型納米 新型熒光 熒光發射 橙色 單分散 產率 紅光 可調 綠光 量子 | ||
1.一種新型熒光納米量子點的制備方法,其特征在于,(1)通過水相法制備出熒光為綠色和黃色的CdTe熒光量子點溶液;(2)然后用水相法制備出單分散金納米粒子溶液;(3)最后將金納米粒子溶液分別加入到熒光為綠色和黃色的CdTe熒光量子點溶液中,加熱攪拌反應,得到熒光為橙色和紅色的CdTe@Au新型納米熒光量子點。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述CdTe熒光量子點溶液的制備方法包括如下步驟:
①制備Cd前驅液:取CdCl2、半胱氨酸溶于水中,加入檸檬酸鈉,攪拌反應,然后將反應液的pH調節至10-11.3,得到Cd前驅液;
②制備NaHTe:取碲粉加入水中,攪拌均勻,通氮氣以排出反應體系內的氧氣,加入硼氫化鈉,進行碲化反應,得到紫色的NaHTe溶液;
③制備CdTe熒光量子點:取NaHTe溶液加入Cd前驅液中,Cd前驅液迅速由無色透明變為茶色透明溶液,加熱回流,進行合成反應,待溶液轉變為金黃色透明溶液,溶紫外光照射可產生綠色熒光時,繼續回流6-8h,然后停止加熱,待溶液自然冷卻后,加入異丙醇,靜置36-48h后,進行離心操作,得到CdTe熒光量子點溶液。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:步驟①中,所述CdCl2與半胱氨酸的摩爾比為2:(3-4);
和/或,步驟①中,所述檸檬酸鈉的加入量為0.1-0.15g。
4.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:步驟①中,制得的Cd前驅液需要封裝,用氮氣保護;
和/或,步驟③中,反應溫度為100-105℃,攪拌速度為500-600rad/min。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述金納米粒子溶液的制備方法包括如下步驟:將四氯金酸三水合物溶液緩慢加入到谷胱甘肽溶液中,將調節PH值至10-11,加熱攪拌,并通入氮氣,進行反應,制得金納米粒子溶液。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,步驟(2)中,四氯金酸三水合物與谷胱甘肽的摩爾比為(0.3-0.45):(1-2);
和/或,步驟(2)中,當反應溶液變為棕色時,停止加熱和攪拌;
和/或,步驟(2)中,加熱溫度為80-90℃,攪拌速度為600-700rad/min;
和/或,步驟(2)中,反應時間為1-1.5h。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,CdTe熒光量子點與金納米粒子的摩爾比為(50-300):(1-5);優選地,CdTe熒光量子點與金納米粒子的摩爾比為100:1;
和/或,步驟(3)中,所述CdTe熒光量子點溶液與金納米粒子溶液反應溫度為80-90℃,攪拌速度為400-500rad/min。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,先取CdTe熒光量子點溶液,加入谷胱甘肽和水,在氮氣保護下攪拌均勻后,再加入金納米粒子溶液。
9.根據權利要求8所述的制備方法,其特征在于:CdTe熒光量子點與谷胱甘肽的摩爾比為(10-60):(1-4)。
10.根據權利要求1-9任一項所述的方法制備得到的新型熒光納米量子點,所述熒光納米量子點為CdTe@Au。
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