[發明專利]一種制備甲醇和乙酸丁酯的裝置和工藝

在審

• 申請號: 201911183005.1
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN110743372A
• 公開（公告）日: 2020-02-04
• 發明（設計）人: 丁曉斌;王成;涂睿;趙祥強
• 申請（專利權）人: 南京九思高科技有限公司
• 主分類號: B01D61/36
• 分類號: B01D61/36;C07C29/128;C07C67/03;C07C69/14;C07C31/04;B01D3/00;B01D67/00;B01D69/12;B01D71/76;B01J4/00;B01J19/00;B01J19/24
• 代理公司: 32230 江蘇致邦律師事務所
• 代理人: 徐蓓;邵林

1.一種制備甲醇和乙酸丁酯的裝置，其特征在于，包括原料進口、反應精餾塔、全凝器和第一滲透汽化膜分離系統，

所述反應精餾塔包括正丁醇進口和乙酸甲酯進口，所述乙酸甲酯進口連接所述原料進口，所述正丁醇進口設置于所述乙酸甲酯進口的上方，所述反應精餾塔底部連接再沸器，所述再沸器的液相出口連接產品出口，所述反應精餾塔的塔頂采出口連接所述全凝器，

所述全凝器的出口分別連接所述反應精餾塔和所述第一滲透汽化膜分離系統，

所述第一滲透汽化膜分離系統的滲透液出口連接甲醇出口，所述第一滲透汽化膜分離系統的滲余液出口連接所述乙酸甲酯進口。

2.根據權利要求1所述的制備甲醇和乙酸丁酯的裝置，其特征在于，所述制備甲醇和乙酸丁酯的裝置還包括第二滲透汽化分離系統，所述第二滲透汽化分離系統的進口連接所述原料進口，所述第二滲透汽化分離系統的滲余液出口連接所述乙酸甲酯進口，所述第二滲透汽化分離系統的滲透液出口連接甲醇出口。

3.根據權利要求2所述的制備甲醇和乙酸丁酯的裝置，其特征在于，所述的第一滲透汽化膜系統或所述的第二滲透汽化膜系統包含膜組件、冷凝器和真空泵，所述膜組件由單個或多個單元滲透汽化膜串聯或并聯組成，各個所述滲透汽化膜的透過側并聯于所述真空泵的總管。

4.根據權利要求3所述的制備甲醇和乙酸丁酯的裝置，其特征在于，所述膜組件為管式、平板式、卷式或中空纖維。

5.根據權利要求2所述的制備甲醇和乙酸丁酯的裝置，其特征在于，所述的滲透汽化膜為高選擇性的優先透甲醇膜，是由基膜層和活性層組成的復合膜，其中基膜層由全氟丙烯酸酯聚合物、二甲基乙酰胺、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷以及聚乙二醇400制備而成，活性層由聚酰胺-6、2,2,2-三氟乙醇、納米二氧化鋯制備而成。

6.權利要求1-5任一所述裝置制備甲醇和乙酸丁酯的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將乙酸甲酯和正丁醇分別由所述乙酸甲酯進口和所述正丁醇進口進入所述反應精餾塔并在催化劑條件下進行酯交換反應，從所述產品出口處得到乙酸正丁酯，所述反應精餾塔的塔頂采出口得到甲醇與乙酸甲酯的混合物；

（2）步驟（1）得到的甲醇與乙酸甲酯的混合物經所述全凝器冷凝后，一部分回流入所述反應精餾塔內繼續循環分離，另一部分送至所述第一滲透汽化膜系統，在所述第一滲透汽化膜系統的滲透側得到甲醇，在所述第一滲透汽化膜系統的滲余側得到的乙酸甲酯經過乙酸甲酯進口返回至反應精餾塔內進行循環反應。

7.根據權利要求6所述的制備甲醇和乙酸丁酯的工藝，其特征在于，所述步驟（1）中，反應精餾塔的進料正丁醇與乙酸甲酯摩爾比為1:(1.1~1.3)。

8.根據權利要求6所述的制備甲醇和乙酸丁酯的工藝，其特征在于，所述步驟（1）中，所述酯交換反應的催化劑的使用量為進料乙酸甲酯質量的10%~20%；所述酯交換反應的催化劑為AMBERLYST? 15固體酸催化劑或離子液體[HSO₃-bHim]HSO₄催化劑。

9.根據權利要求6所述的制備甲醇和乙酸丁酯的工藝，其特征在于，所述步驟（1）中，反應精餾塔的操作壓力為常壓；塔釜溫度為110~130℃，塔頂餾出物溫度為55~70℃；塔頂的回流比為1.5~2.5。

10.根據權利要求6所述的制備甲醇和乙酸丁酯的工藝，其特征在于，所述的第一滲透汽化膜系統或所述的第二滲透汽化膜系統包含膜組件、冷凝器和真空泵，所述膜組件由單個或多個單元滲透汽化膜串聯或并聯組成，各個所述滲透汽化膜的透過側并聯于所述真空泵的總管；所述滲透汽化膜的透過側的真空度為1000～9000 Pa；所述膜組件的工作溫度在30～60℃之間。