[發明專利]一種氣凝膠的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201911180450.2
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN110817888B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 張建立;佟峰;蔣立民
• 申請（專利權）人: 鑫創新材料科技（徐州）有限公司
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C01B33/152;C07F7/02;C07F7/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將烷氧基硅烷、烷氧醇、去離子水與改性劑按照摩爾比為1：（2~40）：（4~25）：（0.1~10）制備混合溶液；在混合溶液中逐漸加入酸性催化劑，調節pH值為2.5~5.5，調整溫度為20~80℃，并持續攪拌10~60min，使烷氧基硅烷充分水解得到硅溶膠；所述改性劑為三甲基氯硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三甲氧基硅烷、三甲基硅醇、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅醚中的一種或幾種；

（2）將制備得到的硅溶膠在恒溫30~80℃下靜置10~120min，在攪拌的同時逐滴加入堿性催化劑，調節二氧化硅溶膠pH值為6~8，然后靜置20~60min，使二氧化硅溶膠凝膠化，形成二氧化硅濕凝膠；

（3）向制備得到的二氧化硅濕凝膠中沿器壁緩慢加入老化液，使濕凝膠浸在其中，在30~80℃下，密封、靜置老化0.1~100h，得到老化后的二氧化硅濕凝膠；所述老化液為烷氧醇的水溶液或去離子水，烷氧醇與步驟（1）中的烷氧醇一致，再加入一定量的改性劑，加入的改性劑占老化液體積的0.1~10%；

（4）采用超臨界干燥結合常壓干燥的兩步干燥法來干燥二氧化硅濕凝膠；將二氧化硅濕凝膠轉移到超臨界干燥釜內，在10~20MPa壓力、30~80℃溫度下，干燥30~90min，轉入常壓干燥釜中，在80~120℃溫度下，繼續干燥20~100min；

（5）回收烷氧醇；超臨界干燥時，分離出來的烷氧醇的水溶液，經過沉淀、多級過濾，進入精餾塔精餾，再經過分子篩吸附干燥或膜滲透工藝處理，所得無水烷氧醇再被用于烷氧基硅烷的制備。

2.根據權利要求1所述的一種氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述烷氧基硅烷、烷氧醇、去離子水和改性劑按照摩爾比為1：（6~18）：（4~12）：（0.5~9），調節pH值為3~4.5。

3.根據權利要求1或2所述的一種氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述烷氧基硅烷為三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三丙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷或四丙氧基硅烷中的一種或幾種；所述烷氧醇為碳原子數為1-6的低元醇；所述酸性催化劑為HCl、H₂SO₄、H₃PO₄、HF、HBr、CH₃COOH和HOOC-COOH中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述堿性催化劑選自NaF、NaOH、KOH或氨水中的一種或幾種。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的一種氣凝膠的制備方法所制備得到的氣凝膠作為制備氣凝膠復合纖維氈、氣凝膠板、氣凝膠玻璃、氣凝膠球、氣凝膠涂料、建筑材料、紡織復合纖維、金屬復合材料、復合異形件中的應用。