[發明專利]一種鐵摻雜二硒化鈷納米片/還原石墨烯復合電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201911180443.2
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN110867570A
• 公開（公告）日: 2020-03-06
• 發明（設計）人: 王艷杰;米立偉;郭帥立;孫浩洋;陳孔耀;何誠;宗耀
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 王紅培

本發明提供了一種鐵摻雜二硒化鈷納米片/還原石墨烯復合電極材料的制備方法，步驟如下：（1）將氧化石墨烯分散于混合溶劑中，超聲分散，得到氧化石墨烯分散液；（2）向步驟（1）氧化石墨烯分散液中加入鈷鹽和鐵鹽，攪拌分散得到混合分散液；（3）向步驟（2）中混合分散液中加入硒鹽，攪拌浸泡后加熱反應，反應后離心、洗滌干燥得到復合電極材料。本發明以簡單的方法，以低成本的過渡金屬鹽為前驅體，采用一步溶劑熱法，通過材料的結構及組成優化，制備得到鐵摻雜二硒化鈷納米片及其與石墨烯的復合材料，該材料作為鈉離子電池負極材料，具有比容量高、倍率性能好、循環壽命長等優點。

技術領域

本發明涉及鈉離子電池電極材料領域，具體涉及一種鐵摻雜二硒化鈷納米片/還原石墨烯復合電極材料的制備方法。

背景技術

與鋰離子電池相比，鈉離子電池具有鈉資源豐富的優點，有望用于大規模儲能領域。因此，采用簡單方法制備高性能的鈉離子電池電極材料備受關注。過渡金屬氧（硫）化物具有原料來源豐富、成本低的優點，在鈉離子電池負極材料領域應用廣泛。相較于過渡金屬氧（硫）化物，過渡金屬硒化物具有更好的導電性，且晶格間距較大，更易于鈉離子的脫嵌/嵌入行為，是一種有潛力的鈉離子電池負極材料。

雖然過渡金屬硒化物作為鈉離子電池電極材料時比容量較高，但由于該材料在充放電過程中存在體積膨脹、結構不穩定、電池活化周期長等問題。通過降低材料的尺寸、引入雜原子并將其與導電良好的材料進行復合可提高其電子導電性及離子導電性，進而開發出高性能的儲鈉負極材料。

發明內容

本發明針對單一的二硒化鈷鈉電池電極材料在充放電過程中存在的體積膨脹效應大、電池活化周期長、制備過程復雜等問題或改進需求，提出了一種鐵摻雜二硒化鈷納米片/還原石墨烯復合電極材料的制備方法，通過一步法制備此復合材料，可避免高溫燒結處理等帶來的納米顆粒團聚現象，提高了鐵摻雜二硒化鈷與石墨烯的復合均勻程度，進而改善二硒化鈷作為鈉離子電池負極材料時活化周期長、循環穩定性差和倍率性能差等問題。

實現本發明的技術方案是：

一種鐵摻雜二硒化鈷納米片/還原石墨烯復合電極材料的制備方法，步驟如下：

（1）將氧化石墨烯分散于混合溶劑中，超聲分散，得到氧化石墨烯分散液；

（2）向步驟（1）氧化石墨烯分散液中加入鈷鹽和鐵鹽，攪拌分散得到混合分散液；

（3）向步驟（2）中混合分散液中加入硒鹽，攪拌浸泡后加熱反應，反應后離心、洗滌干燥得到復合電極材料。

所述步驟（1）中混合溶劑為水、乙二胺、二亞乙基三胺或乙醇中的至少一種。

所述步驟（2）中鈷鹽為乙酸鈷、硝酸鈷或氯化鈷中的任意一種，鐵鹽為乙酸鐵、硝酸亞鐵或氯化亞鐵中的任意一種，以1 L氧化石墨烯分散液為基準，鈷鹽的加入量為6.24~7.8 g，鐵鹽的加入量為0.175~2 g。

所述步驟（2）中攪拌速度為100～500 轉/分鐘，分散溫度為10～50℃，分散時間為0.1～5 h。

所述步驟（3）中混合分散液和硒鹽的質量比為（60～250）：1。

所述步驟（3）中攪拌速度為100～500 轉/分鐘，分散溫度為10～50℃，分散時間為0.5～5h。

所述步驟（3）中加熱溫度為140~200℃，加熱時間為12~24h，反應后經過離心洗滌、干燥得到復合電極材料。

所述步驟（3）中硒鹽為硒粉、硒酸鈉或二氧化硒中的一種或幾種。

本發明的有益效果是：