[發明專利]一種四元復合稀土鎢合金電極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201911178657.6
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN111041315A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 楊景紅;朱宏偉;張喜堂;耿宏安
• 申請（專利權）人: 洛陽愛科麥鎢鉬科技股份有限公司
• 主分類號: C22C27/04
• 分類號: C22C27/04;C22C32/00;C22C1/05;B22F9/22;B22F3/10;B22F3/17
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 李真真

1.一種四元復合稀土鎢合金電極材料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：氧化鑭1.0-1.5%、氧化鋯和氧化釔共0.1-0.3%、氧化鈰0.3-0.5%、稀土氧化物2-2.5%，余量為鎢。

2.如權利要求1所述的一種四元復合稀土鎢合金電極材料及其制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：

步驟一、將氧化鑭、氧化鋯、氧化釔、氧化鈰換算成對應的硝酸鑭、硝酸鋯、硝酸釔、硝酸鈰的量，然后稱取這些硝酸化合物，混合后完全溶解在蒸餾水中，過濾后得四元稀土硝酸鹽水溶液；

步驟二、將仲鎢酸銨投入摻雜鍋中，依次加入蒸餾水和步驟一中的四元稀土硝酸鹽水溶液，混合均勻，同時通入蒸汽將上述混合物烘干、過篩，得混合粉末；

步驟三、將步驟二中的混合粉末進行兩次還原后冷等靜壓為鎢合金條，其中一次還原過篩后其費氏粒度為4-6um，二次還原費氏粒度為1.4-1.8um；

步驟四、所述步驟四中壓制后的鎢合金條進行低溫預燒結、高溫燒結后旋鍛、拉絲、校直、切割、磨光或拋光得成品。

3.如權利要求1所述的一種四元復合稀土鎢合金電極材料及其制備方法，其特征在于，所述步驟三中一次還原的溫度為500-680℃，H₂流量為4-6m³/h，二次還原的溫度750-920℃，H₂流量為3-4m³/h。

4.如權利要求1所述的一種四元復合稀土鎢合金電極材料及其制備方法，其特征在于，所述步驟四中壓制的壓力為200MPa，保壓5min。

5.如權利要求1所述的一種四元復合稀土鎢合金電極材料及其制備方法，其特征在于，所述步驟四中低溫預燒結溫度為1200-1300℃，H₂流量為2-2.5 m³/h，燒結時間為40min/舟。

6.如權利要求1所述的一種四元復合稀土鎢合金電極材料及其制備方法，其特征在于，所述步驟四中高溫燒結為中頻燒結或垂熔燒結。

7.如權利要求6所述的一種四元復合稀土鎢合金電極材料及其制備方法，其特征在于，所述中頻燒結的工藝參數為：升溫和階段性保溫為20-25h，高溫保溫10h，燒結溫度2350-2400℃，H₂流量為3-5 m³/h。

8.如權利要求6所述的一種四元復合稀土鎢合金電極材料及其制備方法，其特征在于，所述垂熔燒結的工藝參數為：升溫和階段性保溫為20min，高溫階段保溫12-15min，冷卻3min，密度大于18g/ cm³，H₂流量為2-2.5 m³/h。

9.如權利要求1所述的一種四元復合稀土鎢合金電極材料及其制備方法，其特征在于，所述步驟四中旋鍛的方法為：采用型號為203的旋鍛機開坯，開坯溫度1550-1600℃，旋鍛加工至φ9.5-10mm，進行中頻感應退火，然后再經型號為202、201的旋鍛機旋鍛至φ3.6-3.7mm的鎢桿。