[發明專利]基于鹽模板的三維網絡碳/環氧樹脂導熱復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201911178552.0
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN110804279A
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 何芳;李晶;趙乃勤;師春生;何春年;劉恩佐;馬麗穎;沙軍威
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K3/04;C09K5/14
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 程毓英

本發明涉及一種基于鹽模板的三維網絡碳/環氧樹脂導熱復合材料的制備方法，包括下列步驟：鹽模板法制備三維網絡狀碳材料前驅體：將氯化鈉和葡萄糖按照一定比例配制溶液，經過噴霧干燥得到白色前驅體粉末。煅燒法催化石墨烯生長：將得到的白色前驅體粉末放置到管式爐內，在保護性氣體氛圍下，升溫到700?800℃保溫一段時間，原位催化生長石墨烯，得到黑色前驅體粉末。去除鹽模板得到三維網絡狀碳材料。與環氧樹脂復合制備復合材料：利用熔融共混的方法，將三維網絡狀碳材料用作導熱填料與環氧樹脂按照一定比例固化成型，制備三維網絡狀碳材料/環氧樹脂復合材料。

技術領域：

本發明屬于導熱復合材料領域，具體涉及三維網絡碳/環氧樹脂復合材料的制備及其導熱性能的研究。

背景技術：

現代儀器設備趨于小型化及集成化，設備在運行過程中會產生大量熱量，若不及時排除，不僅會影響設備的工作穩定性，更會嚴重縮短設備的工作壽命。因此，越來越多的研究者將目光聚集在導熱復合材料中。與金屬材料或者陶瓷材料相比，高分子聚合物因其易成型，質輕，具有很好的耐化學穩定性，在電子電氣、航空航天等領域得到廣泛應用。但是，低導熱系數，低熱穩定性(尤其是熱塑性聚合物)限制了其在導熱領域的應用。而環氧樹脂作為一種熱固性塑料，固化成型以后具有很強的機械強度，耐化學穩定性，耐高溫，在工業領域及實際生產中得到廣泛應用。然而資料表明，與大多數高分子材料類似，環氧樹脂的導熱率很低，嚴重限制了其在導熱領域的應用，因此增強環氧樹脂導熱性能的研究具有重要的現實意義。

導熱復合材料是將導熱填料按照一定方法與基體進行復合，從而提高基體的導熱性能。目前常用的導熱碳材料包括石墨、炭黑等傳統碳材料以及碳納米管、石墨烯等新型材料。在應用過程中，由于石墨等傳統材料導熱性能較低，需要較大的添加量才能很好的提高基體的導熱性能，較大的添加量會導致復合材料脆性較高，影響材料的機械性能。碳納米管、石墨烯等新型材料雖然導熱性能很好，在較低添加量的情況下就能大幅度提升基體的導熱性能，但碳納米管、石墨烯等材料制備成本高，限制了其大規模應用，且在使用過程中由于存在很強的范德華力，容易團聚，不能很好的發揮其優異的導熱性能。

文獻調研可知，三維網絡碳材料與傳統碳材料(石墨、炭黑)等相比，具有更大的比表面積，并且在成型過程中，三維碳材料之間更易接觸形成導熱通路，為載流子的傳遞提供更多的路徑，降低添加量。同時，三維結構的形成，在一定程度上能減少碳納米管、石墨烯等材料在基體中的團聚現象，增加與基體的接觸面積，減少導熱填料與基體的界面熱阻。

本發明利用鹽模板輔助煅燒法制備三維網絡碳材料，并將其用作導熱填料來提高環氧樹脂的導熱性能。與碳納米管、石墨烯等材料相比，制備成本大幅度降低，是一種性價比較高的導熱填料。

發明內容：

本發明提供了一種低成本制備三維網絡碳材料的方法，并且將其用作導熱填料制備三維網絡碳/環氧樹脂復合材料。本發明的技術方案如下：

一種基于鹽模板的三維網絡碳/環氧樹脂導熱復合材料的制備方法，包括下列步驟：

(1)鹽模板法制備三維網絡狀碳材料前驅體：將氯化鈉和葡萄糖按照一定比例配制溶液，經過噴霧干燥得到白色前驅體粉末。

(2)煅燒法催化石墨烯生長：將得到的白色前驅體粉末放置到管式爐內，在保護性氣體氛圍下，升溫到700-800℃保溫一段時間，原位催化生長石墨烯，得到黑色前驅體粉末。

(3)去除鹽模板得到三維網絡狀碳材料：對于黑色前驅體粉末，利用抽濾和洗滌的方法去除石墨烯表面的氯化鈉模板，然后真空干燥得到三維網絡狀碳材料。

(4)與環氧樹脂復合制備復合材料：利用熔融共混的方法，將三維網絡狀碳材料用作導熱填料與環氧樹脂按照一定比例固化成型，制備三維網絡狀碳材料/環氧樹脂復合材料。

步驟(1)中，可以按照Na原子：C原子為100:(8-40)的比例配制溶液。