[發(fā)明專利]一種利用水皂角提取物綠色合成緩釋納米零價鐵的方法及應用

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• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN112846214A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林愛軍;武會會;楊文杰
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;C02F1/62;C02F101/22
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本發(fā)明涉及一種緩釋的環(huán)境修復材料，特別涉及一種利用水皂角提取物綠色合成緩釋納米零價鐵的方法及應用。所述的制備方法其特征在于：1、超聲波乙醇浸提法制備水皂角提取液；2、制備二價鐵前驅(qū)液；3、制備緩釋納米零價鐵懸浮液；4、制備緩釋納米零價鐵材料。該發(fā)明制備的緩釋納米零價鐵材料在高效去除水中污染物的同時，具有良好的釋鐵可控性，有效地解決了前期釋放鐵源過多而后期釋放不足的問題，提高了鐵的利用率。而且該材料制備過程操作簡單，所用原料生態(tài)環(huán)保，具有良好的應用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境修復材料，特別涉及一種利用水皂角提取物綠色合成緩釋納米零價鐵的方法及應用。

背景技術(shù)

納米零價鐵由于其比表面積大、反應活性高及還原能力強等優(yōu)點, 被廣泛地應用于水體中重金屬、無機陰離子、鹵代有機物、抗生素和農(nóng)藥等污染物的去除。目前，納米零價鐵的合成多采用液相還原法，一般使用強還原劑（如硼氫化鈉、水合肼等），這些還原劑一般對人體有害且成本高，所以尋找更為理想的還原劑，開發(fā)出一種低成本、環(huán)境友好的穩(wěn)定納米零價鐵材料成為了目前迫切需要解決的問題。

水皂角是一年生豆科植物，又名山茶葉、山扁豆，含有較高的藥理作用和豐富的生物活性成分，在中國多地均有分布，其植株高10~60厘米，具有多數(shù)披散分枝。水皂角提取出的多酚類物質(zhì)是一種天然的抗氧化劑，具有較強的抗氧化能力，理論上可以作為還原劑用于合成納米零價鐵；提取物中的糖類、膠質(zhì)等植物天然成分在制備過程中會包覆在零價鐵表面，形成天然的保護層，該保護層可以防止納米零價鐵由于范德華力和磁力造成的團聚，同時可以降低納米零價鐵被鈍化的速率，減緩內(nèi)核鐵源釋放，起到緩釋劑的作用，使得納米零價鐵在污染場地中進行緩慢的釋放，避免前期釋放鐵源過多而后期釋放不足的問題，提高了鐵的利用率。且水皂角提取物中的植物成分作為營養(yǎng)物質(zhì)可以被環(huán)境中的微生物降解利用，可以起到調(diào)節(jié)污染環(huán)境中營養(yǎng)成分比例提高土著微生物對污染物的降解，促進協(xié)同修復效率。

本發(fā)明利用水皂角提取物綠色合成緩釋納米零價鐵，并應用于廢水中污染物的去除，開拓了水皂角的資源化利用，降低了納米零價鐵的制備成本，提高了納米零價鐵的利用率，具有良好的應用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種利用水皂角提取物綠色合成緩釋納米零價鐵的方法及應用。該制備方法簡單，所利用的原材料綠色低價，所制得的納米零價鐵材料污染物去除效果好，穩(wěn)定性強，具有較高的利用率和良好的緩釋性。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種利用水皂角提取物綠色合成緩釋納米零價鐵的方法，其具體制備步驟如下：

步驟(1)超聲波乙醇浸提法制備水皂角提取液：水皂角地上部分清洗晾干，加入60%乙醇溶液中，置于500W超聲波清洗器中超聲浸提，冷卻至室溫后，真空超濾得到水皂角提取液；

步驟(2)制備二價鐵前驅(qū)液：將鐵鹽固體溶于去離子水中，制備成FeSO₄溶液；

步驟(3)制備緩釋納米零價鐵懸浮液：將步驟(2)制的FeSO₄溶液加入三口燒瓶中，在攪拌過程中，逐滴滴加步驟(1)所述水皂角提取液，繼續(xù)攪拌30min，得到了綠色合成的緩釋納米零價鐵懸浮液；

步驟(4)制備緩釋納米零價鐵材料：對步驟(3)所述綠色合成的納米零價鐵懸浮液進行離心分離，分別利用去離子水和乙醇清洗，將所得沉淀物在真空冷凍干燥箱中干燥12h，得到綠色合成緩釋納米零價鐵材料。

其中，步驟(1)中按照固液比1∶10比例加入所述的水皂角，置于500W超聲波清洗器中，在30~70℃下超聲浸提20~60min。

步驟(2)制備鐵鹽溶液：將鐵鹽固體溶于去離子水中，制備成0.1mol/L的FeSO₄溶液。

步驟(3)中所述的FeSO₄溶液和所述的水皂角提取液的體積比為1:3。

步驟(2)和(3)全程需要在氮氣環(huán)境下進行。