[發明專利]一種基于單質硅濾材的氣相鎂純化的方法與裝置

有效

• 申請號: 201911178331.3
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN110835694B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 單智偉;侯岳顯;楊博;劉博宇;張朋誠;王安;毛路遙
• 申請（專利權）人: 國科鎂業科技（河南）有限公司
• 主分類號: C22B26/22
• 分類號: C22B26/22;C22B9/02
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 宋艷艷

本發明提供一種基于單質硅濾材的氣相鎂純化的方法，所述方法采用單質硅濾材對鎂蒸氣進行過濾。在一定的溫度和真空度范圍內，單質硅一方面不與鎂蒸氣進行反應，不會給體系帶來新的雜質；另一方面，單質硅與鎂蒸氣中的Ca、Al、Mn具有特殊的親和性，能夠與硅形成更穩定的固溶體；同時單質硅能夠作為鎂蒸氣中雜質形核的位點，降低形核能壘，使某些雜質提前沉積，脫除雜質。本發明提供的方法能夠應用于工業化大規模的氣相鎂純化中，通過提高溫度來成數量級的提高鎂純化的生產效率，使鎂原料中雜質Mn含量下降至4ppm以下、Al含量下降至10ppm以下、Ca含量下降至10ppm以下，得到的鎂的純度在99.99％以上。

技術領域

本發明屬于金屬鎂純化技術領域，具體涉及一種基于單質硅濾材的氣相鎂純化的方法與裝置。

背景技術

鎂合金具有密度低、阻尼減震性強、電磁屏蔽性能優異和回收成本相對低廉等優點，因此被視為“21世紀綠色環保工程結構材料”及重要戰略物資。目前鎂純化領域存在產品整體純度低(僅為99.90％)，雜質元素種類多(主要含有Mn、Al、Ca、Si、Fe、Ni等)、含量波動大等痼疾。這些痼疾使鎂合金的性能嚴重劣化，進而導致其實際應用遠遜于預期。

目前純化鎂的主要方法有兩種：熔劑精煉法和真空蒸餾法。前者的優點是可以實現原鎂的大批量純化，但由于精煉劑不與還原鎂錠的Mn、Al、Fe和Ni等雜質元素反應，因此很難生產純度99.95％以上的鎂；后者的優點是可以制備出純度高達99.9999％(不計入Zn含量)的超高純鎂，缺點是制備效率低、成本高，不能滿足工業化大規模生產的需求。

調研表明，鎂產業不同用戶對金屬鎂的不同雜質含量有著特殊的要求。例如：作為高電位犧牲陽極的金屬鎂，不僅要求鎂含量要在99.95％以上，同時要求Fe30ppm，Si100ppm，Al100ppm；作為還原劑生產海綿鈦，要求鎂含量要在99.95％以上，同時要求Fe30ppm，Mn150ppm，Si100ppm。因此發展一種能夠低成本高效率的生產高純鎂(99.95％)，特別是能針對性地降低某幾種特定雜質的技術不僅是必要的，而且是迫切的。

專利CN203429230U、CN208562489U、CN201024206Y中提到在皮江法還原罐口設置“捕獲器”、“堵截器”或“過濾器”，在皮江法還原罐口設置一些特殊幾何結構，攔截粉塵或某些預冷凝物，但是總體純化效果有限，更不能針對性地去除某種或某幾種雜質。

此外，現有技術中純化鎂的方法也有采用濾材輔助除雜的氣相沉積的方法，但是一般濾材采用不銹鋼纖維或者是不銹鋼纖維結合銅纖維的方法，不銹鋼不適用于鎂蒸氣壓過高的工況，適用于加熱溫度較低—低溫升華的工況，因此鎂純化的效率低，高純鎂的產量極低。

發明內容

為了解決以上的技術問題，本發明提供一種基于單質硅濾材的氣相鎂純化的方法與裝置。所述方法通過將鎂原料加熱至鎂蒸氣，然后使鎂蒸汽通過單質硅濾材，脫除鎂蒸氣中的雜質，從而得到高純鎂。

本發明的目的是提供一種基于單質硅濾材的氣相鎂純化的方法。

本發明的另一目的是提供一種實現上述氣相鎂純化方法的裝置。

本發明提供的一種種基于單質硅濾材的氣相鎂純化的方法，包括以下步驟：

(1)將鎂原料放置于密封的坩堝中的反應區，對坩堝內部進行抽真空處理；

(2)采用加熱機構加熱鎂原料至產生鎂蒸氣，使鎂蒸氣通過單質硅濾材，在坩堝遠離反應區的結晶器上冷凝得到高純鎂。