[發明專利]一種組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201911178306.5
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN110820061B
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 邵長偉;龍鑫;王應德;王小宙;王兵
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: D01D10/02
• 分類號: D01D10/02
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

本發明公開一種組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法，該制備方法首先將SiBN纖維置于加熱裝置中，并對加熱裝置內進行抽真空和氮氣置換處理，以使得SiBN纖維處于氮氣氣氛中；然后對SiBN纖維進行加熱處理，從而得到組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維。本發明提供的制備方法工藝簡單、成本低，易于實現規模化批量制備；本發明提供的SiBN纖維可作為陶瓷基復合材料中的增強體或者填料，有利于改善纖維與基體之間的應力集中和結合力問題，以提高陶瓷基復合材料的綜合性能。

技術領域

本發明涉及SiBN纖維技術領域，尤其是一種組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法。

背景技術

氮化物透波纖維是高超聲速飛行器透波窗口的關鍵原材料，是制約通訊、導航與制導精度功能實現的材料瓶頸之一。SiBN纖維兼具氮化硅和氮化硼纖維的優點，是理想的耐高溫透波纖維。

但鑒于上述材料的特殊價鍵結構，先驅體轉化法是目前SiBN纖維最為有效的制備方法。例如Jansen等以六甲基二硅氮烷、鹵硅烷、三氯化硼等為起始原料合成了一種聚硼硅氮烷(US 5834388；US 5885519；US 5968859；US2004/0019230A1)，并通過熔融紡絲和氨氣氣氛熱解，制備得到SiBN纖維(Science,1999,285,699)，但是纖維的性能沒有相關報道。唐云等將鹵硅烷、硼鹵烷、小分子二硅氮烷等原料按一定比例混合后經過復雜的縮聚反應，可以獲得分子量可控的聚硼硅氮烷(ZL200710035733.9；ZL 200810031252.5；ZL200810031250.6)。將該先驅體進行熔融紡絲、氣氛不熔化處理和氨氣氣氛燒成，可以獲得具有較優力學性能的SiBN纖維(Chem.Eur.J.2010,16,6458)。通過控制氣氛不熔化處理中原纖維的交聯程度，還可以獲得中空的SiBN纖維(Mater.Let.,2012,78,1)。但是在此基礎上制備組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維還沒有相關報道。

在SiBN纖維上形成組成和結構的梯度分布，特別是在纖維表面形成富氮化硼相的梯度分布，可以等效在纖維的表面形成氮化硼涂層。這種涂層與纖維緊密結合，有利于優化纖維中的結合力分布和應力集中問題，具有重要的實際應用價值。

發明內容

本發明提供一種組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法，用于對現有技術中的SiBN纖維進行結構優化，以得到一種組成和結構均梯度分布的SiBN纖維。

為實現上述目的，本發明提出一種組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維，所述SiBN纖維的硼含量是沿其橫截面徑向從里向外逐漸升高，結晶度沿橫截面徑向從里向外逐漸降低；所述SiBN纖維的外表面為富氮化硼殼層。

為實現上述目的，本發明還提出一種組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維的制備方法，包括以下步驟：

S1：將SiBN纖維置于密閉加熱裝置中，對密閉加熱裝置抽真空，然后用氮氣置換2～3次；

S2：將密閉加熱裝置內的溫度以100～300℃/h的升溫速率從室溫升溫至1500～1700℃，并在1500～1700℃下保溫0.5～6h，得到組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維。

與現有技術相比，本發明的有益效果有：