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[發(fā)明專利]一種組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201911178306.5 申請日: 2019-11-27
公開(公告)號(hào): CN110820061B 公開(公告)日: 2021-01-01
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 邵長偉;龍鑫;王應(yīng)德;王小宙;王兵 申請(專利權(quán))人: 中國人民解放軍國防科技大學(xué)
主分類號(hào): D01D10/02 分類號(hào): D01D10/02
代理公司: 長沙國科天河知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43225 代理人: 邱軼
地址: 410073 湖*** 國省代碼: 湖南;43
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 組成 結(jié)構(gòu) 徑向 梯度 分布 sibn 纖維 及其 制備 方法
【說明書】:

發(fā)明公開一種組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法,該制備方法首先將SiBN纖維置于加熱裝置中,并對加熱裝置內(nèi)進(jìn)行抽真空和氮?dú)庵脫Q處理,以使得SiBN纖維處于氮?dú)鈿夥罩校蝗缓髮iBN纖維進(jìn)行加熱處理,從而得到組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維。本發(fā)明提供的制備方法工藝簡單、成本低,易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化批量制備;本發(fā)明提供的SiBN纖維可作為陶瓷基復(fù)合材料中的增強(qiáng)體或者填料,有利于改善纖維與基體之間的應(yīng)力集中和結(jié)合力問題,以提高陶瓷基復(fù)合材料的綜合性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及SiBN纖維技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法。

背景技術(shù)

氮化物透波纖維是高超聲速飛行器透波窗口的關(guān)鍵原材料,是制約通訊、導(dǎo)航與制導(dǎo)精度功能實(shí)現(xiàn)的材料瓶頸之一。SiBN纖維兼具氮化硅和氮化硼纖維的優(yōu)點(diǎn),是理想的耐高溫透波纖維。

但鑒于上述材料的特殊價(jià)鍵結(jié)構(gòu),先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是目前SiBN纖維最為有效的制備方法。例如Jansen等以六甲基二硅氮烷、鹵硅烷、三氯化硼等為起始原料合成了一種聚硼硅氮烷(US 5834388;US 5885519;US 5968859;US2004/0019230A1),并通過熔融紡絲和氨氣氣氛熱解,制備得到SiBN纖維(Science,1999,285,699),但是纖維的性能沒有相關(guān)報(bào)道。唐云等將鹵硅烷、硼鹵烷、小分子二硅氮烷等原料按一定比例混合后經(jīng)過復(fù)雜的縮聚反應(yīng),可以獲得分子量可控的聚硼硅氮烷(ZL200710035733.9;ZL 200810031252.5;ZL200810031250.6)。將該先驅(qū)體進(jìn)行熔融紡絲、氣氛不熔化處理和氨氣氣氛燒成,可以獲得具有較優(yōu)力學(xué)性能的SiBN纖維(Chem.Eur.J.2010,16,6458)。通過控制氣氛不熔化處理中原纖維的交聯(lián)程度,還可以獲得中空的SiBN纖維(Mater.Let.,2012,78,1)。但是在此基礎(chǔ)上制備組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維還沒有相關(guān)報(bào)道。

在SiBN纖維上形成組成和結(jié)構(gòu)的梯度分布,特別是在纖維表面形成富氮化硼相的梯度分布,可以等效在纖維的表面形成氮化硼涂層。這種涂層與纖維緊密結(jié)合,有利于優(yōu)化纖維中的結(jié)合力分布和應(yīng)力集中問題,具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法,用于對現(xiàn)有技術(shù)中的SiBN纖維進(jìn)行結(jié)構(gòu)優(yōu)化,以得到一種組成和結(jié)構(gòu)均梯度分布的SiBN纖維。

為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提出一種組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維,所述SiBN纖維的硼含量是沿其橫截面徑向從里向外逐漸升高,結(jié)晶度沿橫截面徑向從里向外逐漸降低;所述SiBN纖維的外表面為富氮化硼殼層。

為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明還提出一種組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維的制備方法,包括以下步驟:

S1:將SiBN纖維置于密閉加熱裝置中,對密閉加熱裝置抽真空,然后用氮?dú)庵脫Q2~3次;

S2:將密閉加熱裝置內(nèi)的溫度以100~300℃/h的升溫速率從室溫升溫至1500~1700℃,并在1500~1700℃下保溫0.5~6h,得到組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果有:

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說明:

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