[發明專利]一種組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法有效
| 申請號: | 201911178306.5 | 申請日: | 2019-11-27 |
| 公開(公告)號: | CN110820061B | 公開(公告)日: | 2021-01-01 |
| 發明(設計)人: | 邵長偉;龍鑫;王應德;王小宙;王兵 | 申請(專利權)人: | 中國人民解放軍國防科技大學 |
| 主分類號: | D01D10/02 | 分類號: | D01D10/02 |
| 代理公司: | 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱軼 |
| 地址: | 410073 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 組成 結構 徑向 梯度 分布 sibn 纖維 及其 制備 方法 | ||
本發明公開一種組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法,該制備方法首先將SiBN纖維置于加熱裝置中,并對加熱裝置內進行抽真空和氮氣置換處理,以使得SiBN纖維處于氮氣氣氛中;然后對SiBN纖維進行加熱處理,從而得到組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維。本發明提供的制備方法工藝簡單、成本低,易于實現規模化批量制備;本發明提供的SiBN纖維可作為陶瓷基復合材料中的增強體或者填料,有利于改善纖維與基體之間的應力集中和結合力問題,以提高陶瓷基復合材料的綜合性能。
技術領域
本發明涉及SiBN纖維技術領域,尤其是一種組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法。
背景技術
氮化物透波纖維是高超聲速飛行器透波窗口的關鍵原材料,是制約通訊、導航與制導精度功能實現的材料瓶頸之一。SiBN纖維兼具氮化硅和氮化硼纖維的優點,是理想的耐高溫透波纖維。
但鑒于上述材料的特殊價鍵結構,先驅體轉化法是目前SiBN纖維最為有效的制備方法。例如Jansen等以六甲基二硅氮烷、鹵硅烷、三氯化硼等為起始原料合成了一種聚硼硅氮烷(US 5834388;US 5885519;US 5968859;US2004/0019230A1),并通過熔融紡絲和氨氣氣氛熱解,制備得到SiBN纖維(Science,1999,285,699),但是纖維的性能沒有相關報道。唐云等將鹵硅烷、硼鹵烷、小分子二硅氮烷等原料按一定比例混合后經過復雜的縮聚反應,可以獲得分子量可控的聚硼硅氮烷(ZL200710035733.9;ZL 200810031252.5;ZL200810031250.6)。將該先驅體進行熔融紡絲、氣氛不熔化處理和氨氣氣氛燒成,可以獲得具有較優力學性能的SiBN纖維(Chem.Eur.J.2010,16,6458)。通過控制氣氛不熔化處理中原纖維的交聯程度,還可以獲得中空的SiBN纖維(Mater.Let.,2012,78,1)。但是在此基礎上制備組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維還沒有相關報道。
在SiBN纖維上形成組成和結構的梯度分布,特別是在纖維表面形成富氮化硼相的梯度分布,可以等效在纖維的表面形成氮化硼涂層。這種涂層與纖維緊密結合,有利于優化纖維中的結合力分布和應力集中問題,具有重要的實際應用價值。
發明內容
本發明提供一種組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法,用于對現有技術中的SiBN纖維進行結構優化,以得到一種組成和結構均梯度分布的SiBN纖維。
為實現上述目的,本發明提出一種組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維,所述SiBN纖維的硼含量是沿其橫截面徑向從里向外逐漸升高,結晶度沿橫截面徑向從里向外逐漸降低;所述SiBN纖維的外表面為富氮化硼殼層。
為實現上述目的,本發明還提出一種組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維的制備方法,包括以下步驟:
S1:將SiBN纖維置于密閉加熱裝置中,對密閉加熱裝置抽真空,然后用氮氣置換2~3次;
S2:將密閉加熱裝置內的溫度以100~300℃/h的升溫速率從室溫升溫至1500~1700℃,并在1500~1700℃下保溫0.5~6h,得到組成/結構徑向梯度分布的SiBN纖維。
與現有技術相比,本發明的有益效果有:
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