[發(fā)明專利]一種組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911178306.5
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN110820061B
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵長偉;龍鑫;王應(yīng)德;王小宙;王兵
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍國防科技大學(xué)
• 主分類號(hào): D01D10/02
• 分類號(hào): D01D10/02
• 代理公司: 長沙國科天河知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

本發(fā)明公開一種組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法，該制備方法首先將SiBN纖維置于加熱裝置中，并對加熱裝置內(nèi)進(jìn)行抽真空和氮?dú)庵脫Q處理，以使得SiBN纖維處于氮?dú)鈿夥罩校蝗缓髮iBN纖維進(jìn)行加熱處理，從而得到組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維。本發(fā)明提供的制備方法工藝簡單、成本低，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化批量制備；本發(fā)明提供的SiBN纖維可作為陶瓷基復(fù)合材料中的增強(qiáng)體或者填料，有利于改善纖維與基體之間的應(yīng)力集中和結(jié)合力問題，以提高陶瓷基復(fù)合材料的綜合性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及SiBN纖維技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法。

背景技術(shù)

氮化物透波纖維是高超聲速飛行器透波窗口的關(guān)鍵原材料，是制約通訊、導(dǎo)航與制導(dǎo)精度功能實(shí)現(xiàn)的材料瓶頸之一。SiBN纖維兼具氮化硅和氮化硼纖維的優(yōu)點(diǎn)，是理想的耐高溫透波纖維。

但鑒于上述材料的特殊價(jià)鍵結(jié)構(gòu)，先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是目前SiBN纖維最為有效的制備方法。例如Jansen等以六甲基二硅氮烷、鹵硅烷、三氯化硼等為起始原料合成了一種聚硼硅氮烷(US 5834388；US 5885519；US 5968859；US2004/0019230A1)，并通過熔融紡絲和氨氣氣氛熱解，制備得到SiBN纖維(Science,1999,285,699)，但是纖維的性能沒有相關(guān)報(bào)道。唐云等將鹵硅烷、硼鹵烷、小分子二硅氮烷等原料按一定比例混合后經(jīng)過復(fù)雜的縮聚反應(yīng)，可以獲得分子量可控的聚硼硅氮烷(ZL200710035733.9；ZL 200810031252.5；ZL200810031250.6)。將該先驅(qū)體進(jìn)行熔融紡絲、氣氛不熔化處理和氨氣氣氛燒成，可以獲得具有較優(yōu)力學(xué)性能的SiBN纖維(Chem.Eur.J.2010,16,6458)。通過控制氣氛不熔化處理中原纖維的交聯(lián)程度，還可以獲得中空的SiBN纖維(Mater.Let.,2012,78,1)。但是在此基礎(chǔ)上制備組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維還沒有相關(guān)報(bào)道。

在SiBN纖維上形成組成和結(jié)構(gòu)的梯度分布，特別是在纖維表面形成富氮化硼相的梯度分布，可以等效在纖維的表面形成氮化硼涂層。這種涂層與纖維緊密結(jié)合，有利于優(yōu)化纖維中的結(jié)合力分布和應(yīng)力集中問題，具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維及其制備方法，用于對現(xiàn)有技術(shù)中的SiBN纖維進(jìn)行結(jié)構(gòu)優(yōu)化，以得到一種組成和結(jié)構(gòu)均梯度分布的SiBN纖維。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出一種組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維，所述SiBN纖維的硼含量是沿其橫截面徑向從里向外逐漸升高，結(jié)晶度沿橫截面徑向從里向外逐漸降低；所述SiBN纖維的外表面為富氮化硼殼層。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明還提出一種組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維的制備方法，包括以下步驟：

S1：將SiBN纖維置于密閉加熱裝置中，對密閉加熱裝置抽真空，然后用氮?dú)庵脫Q2～3次；

S2：將密閉加熱裝置內(nèi)的溫度以100～300℃/h的升溫速率從室溫升溫至1500～1700℃，并在1500～1700℃下保溫0.5～6h，得到組成/結(jié)構(gòu)徑向梯度分布的SiBN纖維。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果有：