[發明專利]一種環保型無煙無硫防潮劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201911178256.0
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN111018633A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 劉吉平;李琪軍;劉克普;吉偉生;于保藏;周耀明
• 申請（專利權）人: 江西吉潤花炮新材料科技有限公司
• 主分類號: C06B23/00
• 分類號: C06B23/00
• 代理公司: 北京理工正陽知識產權代理事務所(普通合伙) 11639
• 代理人: 鄔曉楠

1.一種環保型無煙無硫防潮劑，其特征在于：各組分所占質量百分比如下：

2.如權利要求1所述的一種環保型無煙無硫防潮劑，其特征在于：組分A為三聚氰胺、二氰胺、對苯二胺、二甲基二苯脲中的一種。

3.如權利要求1所述的一種環保型無煙無硫防潮劑，其特征在于：所述硝化竹纖維素的含氮量為12％～12.5％。

4.如權利要求1所述的一種環保型無煙無硫防潮劑，其特征在于：改性介孔二氧化硅的制備方法為：按質量比1：(5～10)將介孔二氧化硅置于春雷霉素濃度為0.5～3％的水溶液中，30～40℃下超聲1～5小時后轉移至離心機上，以3000～10000rad/min的離心速度離心，將離心產物用無水甲醇洗滌3～5次后，移至鼓風烘箱80～105℃干燥8小時后得改性介孔二氧化硅。

5.制備如權利要求1或2或3或4所述的防潮劑的方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一：按(0.01～0.2)：(0.1～2)：10的質量比將硝化竹纖維素分成Ⅰ組、Ⅱ組、Ⅲ組；按1：(2～6)的質量比將無水氯化鋰分成Ⅰ組、Ⅱ組；將Ⅰ組硝化竹纖維素和Ⅰ組無水氯化鋰先后加入到丙酮中，攪拌至溶解后，得到硝化竹纖維素含量為0.3～1.2％的混合溶液，室溫靜置30～90分鐘后向其中先后加入水楊酸、2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮和次氮基三亞甲基磷酸，繼續攪拌至溶解，得到溶液Ⅰ，轉移至噴槍中；

步驟二、將步驟一所得Ⅱ組硝化竹纖維素和Ⅱ組無水氯化鋰先后加入到丙酮中，攪拌至硝化竹纖維素完全溶脹后，得到硝化竹纖維素含量為3～12％的混合溶膠，繼續在攪拌狀態下依次加入組分A、硝基胍、二硝基甲苯和天然維生素E，攪拌至均勻后得溶膠Ⅱ；

步驟三、將步驟一中Ⅲ組硝化竹纖維素與甲基硅油、檸檬酸鈉和改性介孔二氧化硅均勻混合，加入到步驟二所得溶膠Ⅱ中后，攪拌至均勻混合后，進行揉捏，揉捏過程中可添加適量丙酮，直至揉捏至呈軟硬適中的均勻膠團狀物；

步驟四、將步驟三所得軟硬適中的均勻膠團狀物用40目銅篩進行造粒，在通風櫥中晾至半干后，轉移至40～80℃的鼓風烘箱中干燥8小時后，進行輕壓破碎，過200目銅篩，去除顆粒太小的篩余物后，繼而過100目銅篩，取100目銅篩的篩余物，得顆粒均勻的環保型無煙無硫防潮劑中間體Ⅰ；

步驟五、將3-氨基-1,2,4-三氮唑溶解于無水甲醇中，得到濃度為0.2～2％的3-氨基-1,2,4-三氮唑溶液；將六水合硝酸鈷溶解于無水甲醇中，得到濃度為0.1～1％的六水合硝酸鈷溶液；

步驟六、將步驟四所得顆粒均勻的環保型無煙無硫防潮劑中間體Ⅰ加入到步驟五所得六水合硝酸鈷溶液中，室溫下攪拌10～30分鐘后，向其中滴加3-氨基-1,2,4-三氮唑溶液，滴加時間控制在5～40分鐘，滴加完畢后升溫至30～40℃，繼續攪拌0.5～3小時后轉移至離心機上，以3000～8000rad/min的離心速度離心，將離心產物用無水甲醇洗滌3～5次，在通風櫥中晾至半干后得環保型無煙無硫防潮劑中間體Ⅱ；

步驟七、將步驟六所得環保型無煙無硫防潮劑中間體Ⅱ用40目銅篩進行造粒，轉移至40～80℃的鼓風烘箱中干燥8小時后，進行輕壓破碎，過80目銅篩，去除顆粒太小的篩余物后，繼而過40目銅篩，取40目銅篩的篩余物，得顆粒均勻的環保型無煙無硫防潮劑中間體Ⅲ；

步驟八、在鼓風干燥環境中，保持攪拌狀態，將步驟一所得溶液Ⅰ持續噴霧于步驟七所得顆粒均勻的環保型無煙無硫防潮劑中間體Ⅲ表面，噴完后繼續攪拌10～60分鐘后取出，即得顆粒均勻的環保型無煙無硫防潮劑。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟三中所述改性介孔二氧化硅的制備方法為：按質量比1：(5～10)將介孔二氧化硅置于春雷霉素濃度為0.5～3％的水溶液中，30～40℃下超聲1～5小時后轉移至離心機上，以3000～10000rad/min的離心速度離心，將離心產物用無水甲醇洗滌3～5次后，移至鼓風烘箱80～105℃干燥8小時后得改性介孔二氧化硅。

7.如權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟三中所述軟硬適中的判斷方法為：將膠團狀物擠壓通過40目銅篩后，成連續細條狀且相互之間不粘連。