[發(fā)明專利]一種測(cè)定水體和土壤中有效性硅含量的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911178093.6
• 申請(qǐng)日: 2019-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN110849776A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李剛;管冬興;朱永官;余光輝;徐耀陽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院城市環(huán)境研究所;天津大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N13/00
• 分類號(hào): G01N13/00;G01N21/73
• 代理公司: 焦作加貝專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41182
• 代理人: 馮新志

1.一種測(cè)定水體和土壤中有效性硅含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，制備硅酸溶液、制備擴(kuò)散膜、制備PZ吸附膜；

步驟二，測(cè)定硅在擴(kuò)散膜中的擴(kuò)散系數(shù)：按照下式計(jì)算擴(kuò)散系數(shù)：其中C為測(cè)定裝置源容器中硅溶液的濃度，A為擴(kuò)散面積，即小孔的面積；△g為擴(kuò)散膜的厚度；slope為通過測(cè)定裝置源容器與接收容器之間擴(kuò)散膜的硅質(zhì)量與時(shí)間線性關(guān)系的斜率；不同溫度條件下的擴(kuò)散系數(shù)按照下式計(jì)算得到：

步驟三：分別測(cè)定水體或土壤中的有效性硅含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定水體和土壤中有效性硅含量的方法，其特征在于，

步驟一中所述制備PZ吸附膜時(shí)，U型特氟龍隔片厚度為0.1～0.25mm，且使用的為Zr⁴⁺濃度為0.3M Zr的氯氧化鋯溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定水體和土壤中有效性硅含量的方法，其特征在于，步驟三所述測(cè)定水體中的有效性硅含量具體為：選取同一河流的數(shù)個(gè)不同河段作為試驗(yàn)點(diǎn)，分別將載有步驟一所述擴(kuò)散膜和PZ吸附膜的DGT裝置投放到水體中，標(biāo)記位置信息，記錄放置時(shí)間，并取水樣，測(cè)定水樣的pH和水溫，固定時(shí)長后取回DGT裝置，再取一次水樣，并測(cè)定水樣的pH和水溫，清洗DGT裝置表面并密封保存，后取出吸附膜，進(jìn)行洗脫，洗脫液即為DGT方法原位測(cè)定水體中硅含量樣品，用C_DGT表示；測(cè)定放置DGT開始時(shí)和裝置取出時(shí)取得的水樣的硅含量，用C_sol表示。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定水體和土壤中有效性硅含量的方法，其特征在于，步驟三所述測(cè)定土壤中的有效性硅含量具體為：

a：測(cè)定土壤pH；

b：利用載有步驟一所述擴(kuò)散膜和PZ吸附膜的DGT裝置測(cè)定土壤中的有效性硅含量。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定水體和土壤中有效性硅含量的方法，其特征在于，步驟三所述測(cè)定土壤中的有效性硅含量具體為：

a：測(cè)定土壤pH：準(zhǔn)確秤取過10目篩的土壤樣品，置于離心管中，按照1：2.5的土水比加入純水搖勻，以180r/min的轉(zhuǎn)速振蕩30min，靜置，用pH計(jì)測(cè)定pH；

b：測(cè)定土壤中的有效性硅含量：取風(fēng)干過10目篩的土壤樣品，加純水使土壤含水量為最大田間持水量的50％，攪拌均勻后室溫平衡48h，之后再次添加純水使土壤含水量達(dá)到最大田間持水量的100％，攪拌均勻后室溫平衡24h，DGT裝置輕輕旋入土壤懸濁液，使土壤懸濁液和DGT裝置完全接觸，準(zhǔn)確記錄放置和取出DGT的時(shí)間，和放置期間的環(huán)境溫度；室溫條件下放置24h后取出DGT裝置，用純水沖洗掉裝置表面土壤顆粒，取出吸附膜，進(jìn)行洗脫，洗脫液即為DGT測(cè)定土壤中Si含量的樣品，其濃度記為C_DGT；DGT裝置取出后，相應(yīng)的土壤懸濁液樣品高速離心10min得到土壤溶液，取上清液過0.45μm濾膜作為土壤溶液中Si含量的樣品，其濃度記為C_sol；用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)Si進(jìn)行定量分析。

6.根據(jù)權(quán)利要求3至5任一項(xiàng)所述的測(cè)定水體和土壤中有效性硅含量的方法，其特征在于，步驟三所述進(jìn)行洗脫具體為：用2.5～5mL 0.5M NaOH與0.5M H₂O₂的混合液洗脫至少24h。