[發明專利]一種碳納米管與二氧化鈦納米片管狀復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201911177314.8
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN112864355A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 姜克亮;王成
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及到納米復合材料領域，具體而言，涉及到一種碳納米管與二氧化鈦納米片管狀復合材料的制備，包括以下步驟：(1)稱取一定量的碳納米管放到燒杯中，加入N，N?二甲基甲酰胺和異丙醇，得到混合溶液；(2)將混合溶液在超聲機中超聲；往分散均勻的混合液中加入鈦酸四丁酯，再超聲；(3)將混合液轉移到高壓釜中封裝好放到烘箱中，進行水熱處理；(4)得到的產物用水和乙醇在離心機中進行離心處理，將離心后的產物放到烘箱中烘干，得到前驅體；(5)將產物轉移到石英舟中，在管式爐中進行高溫煅燒。本發明有益效果是：本發明通過調節碳納米管和碳酸四丁酯的量，最終得到尺寸均勻的介孔的超薄二氧化鈦納米片管狀材料，復合材料具有很高的結晶性且包含兩種晶相，銳鈦礦和板鈦礦相，并且納米片是由很小的納米顆粒組成，顆粒與顆粒間形成的微小界面，增加了鋰離子的嵌入位點，提高電池容量。

技術領域：

本發明涉及到納米復合材料領域，具體而言，涉及到一種碳納米管與二氧化鈦納米片管狀復合材料的制備。

發明背景：

二氧化鈦是一種多功能應用材料，它具有杰出的穩定性的物理-化學性能以及環境溫和低耗費性等諸多優點。它的商業產品能夠從顏料，油漆，涂料和防曬霜中廣泛地發現。在20世紀70年代初，以二氧化鈦為電極探索光催化水解現象成為了當時的研究熱點，這使得二氧化鈦在光催化和能源相關的領域中吸引了廣泛地關注。適當的電子帶隙結構和優良的表面活性使得二氧化鈦在產氫，光催化，鋰離子電池，燃料電池，超級電容器，氣象傳感器等領域具有可觀的應用前景。

實際上，二氧化鈦的主要應用是基于它的納米尺寸，形貌，尤其是納米粒子形態。在納米尺寸中，由于量子限制效應的外觀，電子和空穴的運輸行為能夠發生變化，電子帶隙結構能夠轉移。納米材料的這種極大的比表面積和體積的比值能夠顯著增加表面反應位點以及調節表面原子的催化活性。因此，進一步提升以二氧化鈦為基礎的材料和設備的性能主要是依賴于優化其復合組分的，提高結晶性和綜合性的納米結構的發展。

發明內容：

本針對目前制備二氧化鈦納米復合材料在實際應用中存在的問題，本發明提供了一種尺寸均勻的碳納米管與超薄二氧化鈦納米片管狀復合材料的制備方法。目的是讓碳納米管與二氧化鈦納米片管狀復合材料應用在鋰離子電池中，提高鋰離子的嵌入位點，從而提高電池容量。

本發明的技術方案如下：

(1)取一定量的碳納米管放到燒杯中；

(2)加入N，N-二甲基甲酰胺和異丙醇，得到混合溶液；

(3)將混合溶液在超聲機中超聲；

(4)然后往步驟(3)分散均勻的混合液中加入鈦酸四丁酯，再進行超聲；

(5)將步驟(4)中的混合液轉移到高壓釜放到烘箱中，進行水熱處理；

(6)將步驟(5)中得到的產物用水和乙醇在離心機中進行離心處理；

(7)將步驟(6)中離心后的產物放到烘箱中烘干，得到前驅體，進行SEM測試；

(8)將步驟(7)中前驅體轉移到石英管中，在管式爐中進行高溫煅燒。

本發明具有以下優越性：

(1)該制備方法為水熱法，簡單高效，適于大規模生產，且以聚丙烯酸為表面活性劑，避免粒子大規模團聚，使復合結構得以形成；

(2)利用冰乙酸對溶液進行酸化，對環境污染小。

附圖說明：

圖1(a、b)為實施例1中納米片管狀前驅體的掃描電鏡圖；

圖2(a、b)為實施例2中納米片管狀前驅體的掃描電鏡圖；

圖3(a、b)為實施例3中納米片管狀前驅體的掃描電鏡圖；