[發明專利]一種電子用三正辛胺生產方法

有效

• 申請號: 201911174879.0
• 申請日: 2019-11-26
• 公開（公告）號: CN111410610B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 張遠軍;龔誠;唐毅
• 申請（專利權）人: 江蘇萬盛大偉化學有限公司
• 主分類號: C07C209/60
• 分類號: C07C209/60;C07C211/07
• 代理公司: 泰州知匯騰專利代理事務所(普通合伙) 32648
• 代理人: 張斌

本發明公開了一種電子用三正辛胺生產方法，將二正辛胺和催化劑抽入反應釜，用氮氣置換三次，檢測反應釜中的氧氣含量，要求氧氣含量小于0.4%，然后用氫氣置換三次，開攪拌升溫；升溫到80?100℃通氫氣，保持反應壓力在2?5Mpa，反應同時用計量泵滴加正辛醛，滴加速率為100?400kg/h，正辛醛滴加完保溫取樣分析合格后，轉精餾得含量大于99%的三正辛胺。其工藝簡單，適合工業生產，能有效兼顧合成三正辛胺含量達到99%以上以及避免環境污染和設備腐蝕。

技術領域

本發明涉及一種化工合成技術，具體說是一種電子用三正辛胺生產方法。

背景技術

工業級的三正辛胺通常作為金屬萃取劑應用于冶金和選礦行業，其對三正辛胺的純度要求不是很苛刻，因此市場上三正辛胺純度通常在97%左右，專利CN101530800A 通過自制催化劑用正辛醇和液氨合成了三正辛胺，其含量最高在96.2%左右。申請人曾公開專利CN107540557A用二正辛胺和正辛醇在堿土金屬催化劑條件下制得的三正辛胺精餾后含量達到97.6%左右，但是經過多次重復提純含量始終達不到99%，最后分析最主要原因是在三正辛胺主峰附近存在幾個副產物，這些副產物在叔胺化階段形成，其形成的原因可能是由于醇法制備三正辛胺需要在高溫條件下制備所導致，由于這些副產物其沸點和三正辛胺非常接近所以在精餾段很難分離，從而導致主產品含量難以達到99%以上。

而用在OLED化學品中間體上三正辛胺要求含量最低在99%以上，蘇聯Kotlyarevskii，I.L.等用辛醇先溴代，然后和NH3在170℃ 反應制得99％的三辛基叔胺。鹵代法所用原料會污染環境，制備工藝復雜，副產物HCl和HBr對設備有腐蝕，由于這些缺點，現在已被淘汰。

發明內容

針對現有技術中的上述不足，本發明提供了一種工藝簡單，適合工業生產，能有效兼顧合成三正辛胺含量達到99%以上以及避免環境污染和設備腐蝕的電子用三正辛胺生產方法。

本發明采用的技術方案是：一種電子用三正辛胺生產方法，其特征在于：將二正辛胺和催化劑抽入反應釜，用氮氣置換三次，檢測反應釜中的氧氣含量，要求氧氣含量小于0.4%，然后用氫氣置換三次，開攪拌升溫；升溫到80-100℃通氫氣，保持反應壓力在2-5Mpa，反應同時用計量泵滴加正辛醛，滴加速率為100-400kg/h，正辛醛滴加完保溫取樣分析合格后，轉精餾得含量大于99%的三正辛胺；其反應方程式為：

其中:R=C₈H₁₇，所述為正辛醛。

進一步地，所述二正辛胺與正辛醛摩爾比為1：1.05~1.15。

進一步地，所述催化劑用量占二正辛胺和正辛醛總量的0.1~2%wt。

進一步地，所述上述催化劑為鈀碳、鉑碳、鈀鋁復合催化劑、鈀硫酸鋇催化劑、鉑鋁復合催化劑中一種或幾種的混合物。

進一步地，所述精餾為減壓蒸餾。

進一步地，所述保溫時間2小時。

本發明的優點是：采用用二正辛胺和正辛醛在溫和的條件下加氫反應制得含量大于99%三正辛胺，來滿足高端客戶的需求。本發明選用鈀和鉑系貴金屬催化劑，代替常用的鎳系鈷系催化劑，所用烷基化原料為長碳鏈的正辛醛，其反應活性低于常用甲基化試劑甲醛的活性，結合工業生產控制低溫80-100℃同時在2-5Mpa的氫氣壓力下反應，兼顧車間設備壓力、安全要求的基礎上，控制反應速率，相比醇法制備的高溫，從溫度、反應速率以及產物含量上，本發明更能滿足工業化安全生產要求，產物三正辛胺工業產出含量大于99%；另外正辛醛采用滴加的方式緩慢的加入反應釜，這樣進入釜內的正辛醛及時的反應掉，避免生成更多的雜質。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步說明。

實例1