[發(fā)明專利]一種聚酰亞胺纖維及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911173839.4
• 申請(qǐng)日: 2019-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN110791833B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董志鑫;姚海波;代學(xué)民;劉芳芳;李國(guó)民;蔡艷春;邱雪鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): D01F6/78
• 分類號(hào): D01F6/78;C08G73/10
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 豆貝貝

1.一種聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)芳香族二酐單體與二胺單體在溶劑中聚合，得到聚酰胺酸紡絲原液；

b)將所述聚酰胺酸紡絲原液進(jìn)行紡絲，得到聚酰胺酸纖維；

c)將所述聚酰胺酸纖維進(jìn)行酰亞胺化處理，得到聚酰亞胺纖維；

所述二胺單體包括單體A和單體B；

所述單體A選自式a-1～式a-3所示結(jié)構(gòu)中的一種或幾種：

其中，R₁選自：烷基、取代或非取代的苯基；

所述單體B選自式b-1～式b-7所示結(jié)構(gòu)中的一種或幾種：

其中，

M選自-O-、-S-、或-NH-；

X選自-O-、-S-、或-NH-；

D選自-O-、-S-、或-NH-；

E選自-O-、-S-、-SO₂-、-CH₂-、-C(CF₃)₂-、-CO-、

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述芳香族二酐單體選自式Ⅰ-1～式Ⅰ-3所示結(jié)構(gòu)中的一種或幾種：

其中，A選自：

-S-、-O-、

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述芳香族二酐單體與二胺單體的摩爾比為1∶(0.85～1.20)；

所述二胺單體中，單體A占二胺單體的總摩爾比為0.1％～99％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，聚合的溫度為-20℃～50℃，時(shí)間為4～60小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述溶劑為極性非質(zhì)子溶劑；

所述極性非質(zhì)子溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種；

所述聚酰胺酸紡絲原液的濃度為5wt％～35wt％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中，所述酰亞胺化處理為熱酰亞胺化處理；

所述熱酰亞胺化處理為梯度升溫?zé)崽幚砘蚝銣責(zé)崽幚恚?/p>

所述梯度升溫?zé)崽幚淼臈l件為：

初始溫度為30～50℃，終點(diǎn)溫度為280～450℃，升溫速率為1～30℃/min，升至終點(diǎn)溫度后保溫5～60min；

所述恒溫?zé)崽幚淼臈l件為：

熱處理溫度為280～450℃，恒溫5～60min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述紡絲為干噴濕法紡絲、濕法紡絲或干法紡絲；

所述干噴濕法紡絲包括：將所述聚酰胺酸紡絲原液由噴絲孔擠出，經(jīng)空氣層后進(jìn)入凝固浴成型，再經(jīng)水洗和干燥，得到聚酰胺酸纖維；

所述干噴濕法紡絲中，所述空氣層的高度為10～100mm，所述噴絲孔的孔徑為0.05～0.2mm，所述噴絲的噴拉比為1.5～7.0倍，紡絲速度為10～100m/min；

所述濕法紡絲包括：將所述聚酰胺酸紡絲原液由噴絲孔擠出，直接進(jìn)入凝固浴成型，再經(jīng)水洗和干燥，得到聚酰胺酸纖維；

所述濕法紡絲中，所述噴絲孔的孔徑為0.02～0.14mm，所述噴絲的噴拉比為1.1～4.5倍，紡絲速度為4～80m/min；

所述干法紡絲包括：將所述聚酰胺酸紡絲原液由噴絲孔擠出，干燥后，得到聚酰胺酸纖維；

所述干法紡絲中，所述干燥溫度為150～350℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述酰亞胺化處理后，還包括熱牽伸處理；

所述熱牽伸的溫度為350～600℃，倍率為1.0～6.0倍；

所述熱牽伸在惰性氣體氛圍下進(jìn)行。