[發(fā)明專利]一種蛛網(wǎng)狀硫化鈷粉體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911173090.3
• 申請(qǐng)日: 2019-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN110776017B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃劍鋒;何樞薇;李嘉胤;曹麗云;郭玲;張曉;王芳敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G51/00
• 分類號(hào): C01G51/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 張海平

本發(fā)明一種蛛網(wǎng)狀硫化鈷粉體及其制備方法，所述方法包括以下步驟，步驟1，將乙酸鈷和硫代乙酰胺在150～170℃下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，得到反應(yīng)液A；步驟2，將反應(yīng)液A中的產(chǎn)物洗滌并干燥，得到蛛網(wǎng)狀硫化鈷粉體；采用一步溶劑熱反應(yīng)將乙酸鈷和硫代乙酰胺直接合成最終產(chǎn)物，產(chǎn)物的顆粒大小均在納米尺度，具有較大的比表面積，形成的孔隙給在充/放電過程中產(chǎn)生的體積膨脹提供了緩沖區(qū)，材料的穩(wěn)定性會(huì)變得更穩(wěn)定，其作為鉀離子電池負(fù)極材料性能優(yōu)異；合成溫度低，合成路徑簡(jiǎn)單，不需要大型儀器設(shè)備和苛刻的反應(yīng)條件，可以適合大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鉀離子電池負(fù)極材料領(lǐng)域，具體為一種蛛網(wǎng)狀硫化鈷粉體及其制備方法。

背景技術(shù)

基于環(huán)境污染問題，人們的環(huán)保意識(shí)以及對(duì)資源重復(fù)使用率的關(guān)注逐漸提高，可充電電池成為了科學(xué)家們研究及關(guān)注的焦點(diǎn)。地殼中鈉元素在全球范圍內(nèi)儲(chǔ)量多，易于獲取，這也使得鉀離子電池的原料成本低于鋰離子電池。為實(shí)現(xiàn)電池行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，開發(fā)對(duì)環(huán)境無(wú)污染、環(huán)保的新型儲(chǔ)能電池是重中之重的事情，鉀離子電池正屬于上述新型高能綠色電池中的一員。負(fù)極材料作為鉀離子電池中重要的組成部分，在很大程度上決定了電池的總體性能。

在鈷的硫化物中，Co和S具有多種不同的化學(xué)計(jì)量比，可以得到不同化學(xué)計(jì)量比的硫化鈷物質(zhì)，如Co₃S₄、Co₉S₈、CoS₂等化合物。目前已實(shí)現(xiàn)對(duì)硫化鈷形貌部分可控，其包括納米片、納米線、納米棒等。硫化鈷在鉀離子電池中應(yīng)用前景十分廣闊，受到廣大科研工作者的廣泛關(guān)注并正進(jìn)行深度的研究，但目前還沒有關(guān)于Co₉S₈在鉀離子電池中應(yīng)用的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種蛛網(wǎng)狀硫化鈷粉體及其制備方法，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)易控，原料廉價(jià)易得，產(chǎn)率高，對(duì)環(huán)境友好，作為鉀離子電池負(fù)極材料具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種蛛網(wǎng)狀硫化鈷粉體的制備方法，包括以下步驟，

步驟1，將乙酸鈷和硫代乙酰胺在150～170℃下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，得到反應(yīng)液A；

步驟2，將反應(yīng)液A中的產(chǎn)物洗滌并干燥，得到蛛網(wǎng)狀硫化鈷粉體。

優(yōu)選的，所述的步驟1中，先分別將乙酸鈷和硫代乙酰胺溶解在乙醇中，得到溶液A和溶液B，然后將溶液A和溶液B混合均勻，得到混合溶液A，最后將混合溶液A在所述溫度下進(jìn)行反應(yīng)。

進(jìn)一步，乙酸鈷和硫代乙酰胺用相同體積的乙醇溶解，溶液A中Co²⁺濃度為0.08～0.15mol/L；

在混合溶液A中，乙酸鈷與硫代乙酰胺的摩爾比為1：(0.8～1.5)。

再進(jìn)一步，溶液A和溶液B通過攪拌得到，攪拌轉(zhuǎn)速均為700～750r/min，攪拌時(shí)間均為15～30min。

優(yōu)選的，所述的步驟1中，乙酸鈷和硫代乙酰胺在轉(zhuǎn)速為10～15r/min的狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)。

優(yōu)選的，所述的步驟1中，溶劑熱反應(yīng)的時(shí)間為20～25h。

優(yōu)選的，所述的步驟2中，產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇交替清洗3～6次后進(jìn)行冷凍干燥，得到蛛網(wǎng)狀硫化鈷粉體。

進(jìn)一步，冷凍干燥的溫度為-60～-40℃，時(shí)間為9～12h。

一種由上述任意一項(xiàng)所述的蛛網(wǎng)狀硫化鈷粉體的制備方法得到的蛛網(wǎng)狀硫化鈷粉體。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具體的有益效果如下：