[發明專利]一種以萘四甲酸為原料的棕色還原染料、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201911171640.8
• 申請日: 2019-11-26
• 公開（公告）號: CN110746790B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 孫東洲;魏繼武;金肇巖
• 申請（專利權）人: 鞍山輝虹顏料科技有限公司
• 主分類號: C09B57/12
• 分類號: C09B57/12;C09B67/28;C07D471/22;D06P1/22;D06P3/60
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 劉俊玲

本發明屬于萘四甲酸還原染料制備技術領域，具體涉及一種以萘四甲酸為原料的棕色還原染料、制備方法及應用。該棕色還原染料包括兩種化合物。該棕色還原染料是一種新結構的棕色還原染料，為商品化染料提供了一種新配色方案，豐富了棕色系原染料及商品化棕色染料的可選范圍；而且，本發明提供的含有新結構的棕色還原染料的商品化染料是將還原棕染料與其結構近似的還原紅14、還原紅15/還原橙7相混合，制得的染料色差小、上染率可高達98％，色牢度好，耐光曬牢度可達到6級。

技術領域

本發明屬于萘四甲酸還原染料制備技術領域，具體涉及一種以萘四甲酸為原料的棕色還原染料、制備方法及應用。

背景技術

還原染料是指在堿性條件下被還原而使纖維著色，再經氧化，在纖維上恢復成原來不溶性的染料而染色。

經典還原染料還原橙7([CAS：4426-06-0]和還原紅15([CAS：4216-02-8])屬于研發成功且商品化較早的高檔還原染料，多用于棉纖維的染色和印花。還原橙7外觀為橙紅色粉末，不溶于水和一般有機溶劑，溶于濃硫酸時呈橙黃色，經堿性保險粉溶液還原后呈藍色溶液。對棉纖維有良好的親和力，染色為鮮艷的橙色，有良好的遮蓋力。還原紅15外觀為一種深紅色粉末，不溶于水和一般有機溶劑，溶于濃硫酸呈深紅色溶液，堿性保險粉溶液還原后呈藍色溶液。在棉纖維上呈醬紅色，并具有良好遮蓋力。這兩種染料均具有優異的日曬牢度和優良的耐氯漂、耐汗漬、耐皂洗、耐熨燙及耐摩擦牢度，尤其是還原橙7具有其它橙色染料難以媲美的極鮮艷的橙色。還原紅15及還原橙7多是采用1,4,5,8-萘四甲酸和鄰苯二胺在乙酸中進行縮合得到中間產物，然后再根據中間產物中不同成分在乙醇、水和氫氧化鉀混合溶液中的溶解度不同進行分離，最后再分別在水中加酸析出得到。

對于紅橙色系，多采用還原紅15、還原橙7或二者的混合物還原紅14(還原染料還原紅14([CAS：8005-56-9])是由互為同分異構體的反式的橙7和順式的還原紅15按比例混合而成。)混合、拼色制得。

對于含棕色系，現有技術中多采用單一棕色染料與分散劑混合分散后制得。如中國專利申請CN201010263913.4即公開了一種環保型棕色還原染料及其商品化制造方法，該專利是將重量分數為30％的C.I.還原棕1和1-5％的分散劑610、1-5％的分散劑615、25-35％的分散劑MF、3-7％的分散劑83A、15-25％的分散劑DN14及6-10％的分散劑85A打漿、粉碎研磨后干燥，同時噴入0-2％的防塵油制得成品。但該染料存在色差大、無法滿足客戶要求等問題。

發明內容

為了解決現有技術中的上述問題，本申請的發明目的之一在于提供一種以萘四甲酸為原料的棕色還原染料，該染料可用于制備具有色差小、牢度高、耐磨性好等優點的棕色商品化染料。

本發明的另一個發明目的在于提供所述棕色還原染料的制備方法。

本發明的又一個發明目的在于提供所述棕色還原染料在商品化染料中的用途。

本發明的再一個發明目的在于提供一種所述商品化染料的制備方法。

為了實現上述發明目的，本發明的其中一個技術方案如下：

一種以萘四甲酸為原料的棕色還原染料，其包括如下式(I)和(II)結構所示的化合物：

本發明的另一個技術方案提供了所述棕色還原染料的制備方法，其包括如下步驟：

將4-甲氧基-2-硝基苯胺與1,4,5,8-萘四甲酸發生縮合反應，其中，縮合反應的溶劑為水，催化劑為冰醋酸，冰醋酸在反應體系中的體積濃度為9-15％。

優選地，所述縮合反應的反應溫度為130-138℃，反應壓力為0.1-0.6MPa。

優選地，所述縮合反應的反應為5-9小時；進一步優選為6-8小時。