[發明專利]一種摻雜鹵化金屬鹽的無鉛雙鈣鈦礦型單晶及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201911167296.5
• 申請日: 2019-11-25
• 公開（公告）號: CN110863239B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 李聞哲;尹航;范建東
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: C30B7/08
• 分類號: C30B7/08;C30B29/12
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 雷月華

1.一種摻雜鹵化金屬鹽的無鉛雙鈣鈦礦型單晶，其特征在于，結構式為Cs₂B^ⅠB^Ⅲ_1-nB’^Ⅲ_nX₆，其中B^I為Ag或Na，B^III為Bi、Sb或In，B’^Ⅲ為Fe，X為Cl或Br，所述n為0.1~0.2。

2.權利要求1所述一種摻雜鹵化金屬鹽的無鉛雙鈣鈦礦型單晶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將溶質CsX：B^ⅠX：B^ⅢX₃：B’^ⅢX₃以摩爾比為2：1：（1-n）：n溶解在氫鹵酸溶液中，形成鈣鈦礦前驅體溶液；

（2）將鈣鈦礦前驅體溶液在140~160℃下加熱5h至完全溶解成透明澄清溶液，然后降溫結晶，生長出來的晶體經沖洗，得到摻雜鹵化金屬鹽的無鉛雙鈣鈦礦單晶，其結構式為Cs₂B^ⅠB^Ⅲ_1-nB’^Ⅲ_nX₆。

3.根據權利要求2所述一種摻雜鹵化金屬鹽的無鉛雙鈣鈦礦型單晶的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述降溫結晶的速率為1~5℃/h。

4.根據權利要求3所述一種摻雜鹵化金屬鹽的無鉛雙鈣鈦礦型單晶的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述降溫結晶分三階段進行，第一階段先以2℃/h的速率降溫至100~110℃，第二階段以1℃/h的速率降溫至60℃，然后在60℃下保溫5h，第三階段以2℃/h的速率快速降至室溫，生成摻雜鹵化金屬鹽的無鉛鈣鈦礦單晶。

5.根據權利要求2所述一種摻雜鹵化金屬鹽的無鉛雙鈣鈦礦型單晶的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述氫鹵酸溶液為鹽酸、氫碘酸和氫溴酸中的至少一種；所述氫鹵酸溶液的濃度為36~45%。

6.根據權利要求5所述一種摻雜鹵化金屬鹽的無鉛雙鈣鈦礦型單晶的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述溶質CsX在氫鹵酸溶液中的濃度為0.04~0.2mol/L。

7.根據權利要求2所述一種摻雜鹵化金屬鹽的無鉛雙鈣鈦礦型單晶的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述沖洗指將生長出來的晶體通過異丙醇或乙酸乙酯沖洗。

8.權利要求1所述一種摻雜鹵化金屬鹽的無鉛雙鈣鈦礦型單晶在光電探測器和太陽能電池領域中的應用。