[發(fā)明專利]一種新型印跡氣相色譜固定相的制備方法及應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911164946.0 | 申請日： | 2019-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN110813262A | 公開（公告）日： | 2020-02-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李輝;田海希;毛琳;周麗慧;歐美婧;曲妍 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉首大學 |
| 主分類號： | B01J20/28 | 分類號： | B01J20/28;B01J20/26;B01J20/285;B01D53/02;B01D46/00;C08G83/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 416000 湖南省湘西*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 新型 印跡 色譜 固定 制備 方法 應用 | ||
1.一種煙堿類多組分同時印跡復合材料的制備方法，其特征在于包含以下幾個步驟：
（1）金屬有機骨架材料的制備及巰基修飾：在50mL去離子水中，加入1.0mmol九水硝酸鉻和1.0-4.0mmol對苯二甲酸，再加入0.2-0.5mL氫氟酸，超聲攪拌混勻后將混合液倒入到100mL水熱反應釜中，密封并于493K 溫度下反應10-12小時，冷卻后抽濾，依次用去離子水和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）洗滌固體，將固體轉(zhuǎn)移至反應釜中并加入50mL乙醇，于373K 溫度下反應16-20小時，過濾并用乙醇反復洗滌，真空干燥后研磨過篩得綠色固體粉末金屬有機骨架材料（A）；將4.0 g 金屬有機骨架材料裝入250mL燒瓶中，加入100mL甲苯-四氫呋喃混合溶劑（體積比1:1），攪拌均勻后加入5.0 mmol濃硫酸及5.0-10.0mmol巰基乙酸，于308K溫度下反應6-10小時，過濾，依次用 50mL 無水乙醇和去離子水反復洗滌固體3次，真空干燥后得固體B；
（2）煙堿多組分印跡復合材料的制備：稱取0.4-0.8g固體B,加入到30-60mL乙腈-二甲亞砜-甲醇（體積比2:2:1）混合溶劑中，再加入 0.6mmol煙堿-降煙堿-新煙堿（摩爾比1:1:1）混合物、6-12mmol 二乙烯基苯及25.0mg偶氮二異丁腈,超聲混合5min,通氬氣15min，密封反應容器并置于333K油浴中，控制反應容器轉(zhuǎn)速10-20r/min,反應12小時后，將反應混合物倒入50.0mL甲醇溶液中，沉降4h，吸出上層液體，再分別用50.0mL水、乙腈重復沉降兩次，每次4h，吸出上層液體后過濾，固體于60℃真空干燥12h即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法得到的印跡復合材料，其特征在于：印跡復合材料為粒徑25-50μm的微球，將其作為氣相色譜固定相，對煙氣中的煙堿、降煙堿及新煙堿等化合物蒸汽具有選擇保留和分離效能，為煙氣中難分離成分的分離分析提供了新的方法。
3.一種分離煙氣中煙堿、降煙堿、新煙堿的方法，其特征在于：將權(quán)利要求1所制備的煙堿類多組分同時印跡復合材料0.130g通過震動和真空抽吸法裝入空的50mm×2mm色譜柱管中，并接入氣相色譜系統(tǒng)，設(shè)置柱溫為60oC并通入氮氣（載氣）0.5小時，然后將柱溫升至100oC干燥2小時，再升溫至250oC，直到獲得穩(wěn)定的基線，將煙氣樣品進樣到氣相色譜中，檢測器為FID氫火焰檢測器，在優(yōu)化色譜條件下(檢測器溫度設(shè)定為200℃，進樣器溫度設(shè)定為250℃，色譜柱溫150-250℃，載氣流速15-30mL/min),煙堿-降煙堿-新煙堿混合物可有效分離,煙堿、降煙堿、新煙堿的容量因子分別為117.8±9.01、83.55±4.03、71.82±5.18。
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