[發明專利]一種二氟磷酸鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201911159657.1
• 申請日: 2019-11-22
• 公開（公告）號: CN112758904B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 李世江;薛旭金;楊明霞;于賀華;張照坡;于洋;劉海霞;耿夢湍;張揚;李迪;周蘇
• 申請（專利權）人: 多氟多新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 胡云飛

1.一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，將粉末狀磷酸鋰與含氟反應氣反應，純化即得；所述含氟反應氣由體積百分比為20～100％的氟氣和體積百分比為0～80％的惰性氣體組成，所述比例為體積百分比；所述反應為氣固直接接觸反應，反應溫度為30～150℃；所述反應中含氟氣體每分鐘通入的體積為二氟磷酸鋰質量的10～500倍，所述含氟反應氣的體積以mL計，所述二氟磷酸鋰質量以g計。

2.根據權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣、氦氣、氬氣中的一種。

3.根據權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述純化為使用有機溶劑對反應產物進行重結晶并干燥。

4.根據權利要求3所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為酯類溶劑、醚類溶劑、醇類溶劑中的一種。

5.根據權利要求4所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述酯類溶劑為乙酸乙酯，或者所述醚類溶劑為甲基叔丁基醚，或者所述醇類溶劑為乙醇。

6.根據權利要求3所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述重結晶的步驟為將有機溶劑與反應產物的混合液濃縮至體積為原來的1/5～1/3，然后冷卻至-10～-30℃。

7.根據權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，含氟反應氣的流速為200～1000mL/min。

8.根據權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述反應時間為10～300min。