[發明專利]一種用于金屬和合金局部腐蝕/點蝕精細評定方法及裝置

有效

• 申請號: 201911159306.0
• 申請日: 2019-11-22
• 公開（公告）號: CN110987783B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 岳小琪;花勇;張雷
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: G01N17/02
• 分類號: G01N17/02;G01N17/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種用于金屬和合金局部腐蝕/點蝕精細評定裝置，其特征在于，所述評定裝置包括溶液注射裝置、腐蝕反應池、腐蝕監測單元和注射控制單元，所述溶液注射裝置同時連接腐蝕反應池、腐蝕監測單元和注射控制單元；

所述注射控制單元用于控制溶液注射裝置的開關和流量，對所述溶液注射裝置內的試驗溶液進行定量釋放；

所述溶液注射裝置通過注射控制單元讓試驗溶液排出至腐蝕反應池；

所述腐蝕監測單元用于控制溶液注射裝置與試驗試樣的坐標關系，從而將溶液注射裝置中的試驗溶液定量和定位地釋放在腐蝕反應池中固定的試樣表面的微區范圍，所述溶液注射裝置包括注射器、毛細管和連接線，所述連接線連接在注射器與毛細管之間，所述注射控制單元包括步進電機、絲桿、螺母和活塞，所述絲桿與所述步進電機相連接，所述螺母與所述絲桿尺寸互補且相互連接制動，所述活塞與螺母固定連接并與所述注射器形狀互補，所述活塞以恒速推動注射器內液體排出，所述腐蝕反應池包括溶液池，毛細管固定裝置和試樣固定裝置；

所述溶液池用于盛放低濃度稀釋液體；

所述毛細管固定裝置用于固定所述毛細管的X軸方向和Y軸方向位移，并通過所述腐蝕監測單元固定所述毛細管的Z方向軸方向位移；

所述試樣固定裝置用于固定并密封所述試驗試樣；

所述毛細管固定裝置和試樣固定裝置均設置在溶液池內。

2.根據權利要求1所述的評定裝置，其特征在于，所述溶液池的外壁為高透明度外壁，所述溶液池具有高導熱性，溶液池能夠進行加熱和磁力攪拌；所述溶液池具有高密封性，所述溶液池連接有進氣管和出氣管。

3.根據權利要求2所述的評定裝置，其特征在于，所述溶液池在裝有試驗溶液時包括液體部分及處于液體部分上方的氣體部分，所述進氣管一端延伸到所述液體部分中，用于向試驗溶液中通入凈化氣體，另一端連接進氣閥門，所述出氣管一端延伸到氣體部分中，不包含液體部分，另一端連接出氣閥門。

4.根據權利要求3所述的評定裝置，其特征在于，所述試樣固定裝置通過試樣固定母螺紋與試樣固定公螺紋的緊固，擠壓試樣固定密封圈，所述試樣固定公螺紋內中空，用于將待檢測試樣的導線引出。

5.一種用于金屬和合金局部腐蝕/點蝕精細評定方法，包括上述權利要求1-4之一所述的評定裝置，其特征在于，所述評定方法包括以下步驟：

步驟1：連接溶液注射裝置中的注射器、連接線與毛細管，在溶液注射裝置內裝載試驗溶液，通過注射器抽吸試驗溶液，完成試驗溶液的裝載后，通過反向擠壓對線路內的氣體進行排除；

步驟2：卡定溶液注射裝置于注射控制單元的活塞上，開啟步進電機進行預推進，消除活塞與注射器尾部的間隙；

步驟3：將待測試樣固定于腐蝕反應池的試樣固定裝置上，并將溶液注射裝置的毛細管固定于腐蝕反應池的毛細管固定裝置上，使用腐蝕監測單元配置的顯微鏡將毛細管底部與試樣表面距離調整為小于100μm；

步驟4：將平衡溶液加入腐蝕反應池中，保證溶液液面超過毛細管底部；

步驟5：對試樣微區進行腐蝕檢測。

6.根據權利要求5所述的評定方法，其特征在于，所述步驟4進一步包括使用氣路對低濃度稀釋液體進行進一步處理，保證腐蝕反應池中低濃度稀釋液體的液面高于入氣管底部，且低于出氣管底部，根據實驗需求對腐蝕反應池進行密封和/或加熱和/或磁力攪拌處理。

7.根據權利要求6所述的評定方法，其特征在于，步驟5具體為通過電化學檢測裝置對試樣微區的電化學進行跟蹤，所述電化學檢測裝置包括：

參比電極，測量各種電極電勢時作為參照比較；

對電極，連接有導線，面積為大于0.5cm²的鉑片；

經封裝的帶導線的工作電極；

電化學工作站，連接三電極體系，通過開路或恒電流和恒電位模式測試工作電極的電化學信號。