[發明專利]一種高相對分子質量乳酸共聚物的制備方法在審
| 申請號： | 201911157113.1 | 申請日： | 2019-11-22 |
| 公開（公告）號： | CN110903452A | 公開（公告）日： | 2020-03-24 |
| 發明（設計）人： | 鄒潔;李崢嶸 | 申請（專利權）人： | 廣州睿特新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C08G18/10 | 分類號： | C08G18/10;C08G18/42;C08G63/08;C08G63/78 |
| 代理公司： | 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214 | 代理人： | 李彥孚 |
| 地址： | 510705 廣東省廣州*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 相對 分子 質量 乳酸 共聚物 制備 方法 | ||
1.一種高相對分子質量乳酸共聚物的制備方法，其特征在于，包括了制備PLA預聚體、制備PCL預聚體和雙螺桿反應擠出制備PLA共聚物，具體為：
制備PLA預聚體：乳酸熔融縮聚反應；
制備PCL預聚體：經真空脫水后的PCL在惰性氣體保護下加入1,6-己二異氰酸酯反應聚合；
制備PLA共聚物：將事先合成的PLA和PCL預聚體分別加入雙螺桿反應器中，通過雙螺桿進行加工，反應擠出后熔體通過水浴直接冷卻成條，制得PLA共聚物。
2.如權利要求1所述的一種高相對分子質量乳酸共聚物的制備方法，其特征在于：所述的PLA預聚體制備方法為乳酸的直接熔融縮聚反應，具體步驟為：通過在反應體系中加入乳酸，真空環境下攪拌升溫，加入催化劑真空脫水反應制得。
3.如權利要求2所述的一種高相對分子質量乳酸共聚物的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為氯化亞錫。
4.如權利要求3所述的一種高相對分子質量乳酸共聚物的制備方法，其特征在于：所述的PCL預聚體制備方法具體的步驟為：
S1：將準確計量的PCL在120℃下真空脫水1～2h；
S2：冷卻至45-55℃，解除真空，加入到1,6-己二異氰酸酯中，氮氣保護；
S3：反應放熱，體系自然升溫30～40min后，緩慢加熱到80-90℃，保溫反應2～3h；
S4：取樣分析－NCO含量，當與設計值基本相符時，脫泡后即得PCL預聚體。
5.如權利要求1所述的一種高相對分子質量乳酸共聚物的制備方法，其特征在于：所述的雙螺桿反應器通過進料器與計量泵控制PLA和PCL預聚體的進料量，所述的PLA通過進料器從加料口加入，所述的PCL預聚體通過計量泵從螺桿的一區的中部進入。
6.如權利要求5所述的一種高相對分子質量乳酸共聚物的制備方法，其特征在于：所述的雙螺桿反應器中的螺桿四區的溫度分別為155-165℃，160-170℃，160-170℃，155-165℃，所述的螺桿轉速40r/min。
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