[發明專利]一種太陽能多晶硅鑄錠用低鐵熔融石英粉的制備方法

在審

• 申請號: 201911156520.0
• 申請日: 2019-11-22
• 公開（公告）號: CN110894158A
• 公開（公告）日: 2020-03-20
• 發明（設計）人: 朱矞瑾
• 申請（專利權）人: 蘇州溪能環保科技有限公司
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/626;C04B35/66;B02C17/22;B08B3/08;B08B3/12;B03C1/00;B03D1/00;B03D1/012;B07B7/083
• 代理公司: 蘇州市方略專利代理事務所(普通合伙) 32267
• 代理人: 朱智杰

本發明公開了一種太陽能多晶硅鑄錠用低鐵熔融石英粉的制備方法，包括以下步驟：破碎；棒摩擦洗、水洗、分級脫泥；重復磁選；浮選；循環酸洗；烘干；熔煉；破碎成熔融石英砂，將熔融石英砂進行球磨、分級，得到低鐵熔融石英粉。本發明采用循環酸洗，選擇最優的酸洗條件去除了金屬雜質、純化效果好；本發明進行重復磁選，磁選效果好；本發明采用內熱式石英玻璃連續電熔爐、無需保護氣，降低了成本和能耗，對環境友好；從各個方面降低對石英粉的污染，解決了設備磨損和產品鐵質污染問題。通過本發明的制備方法得到的熔融石英粉料中SiO2含量為99.999%，鐵含量小于10ppm，可用于太陽能多晶硅鑄錠。

技術領域

本發明涉及新型耐火材料的技術領域，特別涉及一種太陽能多晶硅鑄錠用低鐵熔融石英粉的制備方法。

背景技術

球形熔融石英粉是指一定粒度的石英玻璃微珠，是選用優質的天然石英，通過獨特處理工藝加工而形成的粉末，在高于1760℃以上溫度熔融，隨后快速冷卻而制得的，此過程將晶型二氧化硅轉變為非晶型的玻璃熔體，分子結構排列由有序排列轉為無序排列。因其具有表面光滑、比表面積大、硬度大、化學性能穩定、膨脹系數小、滾動性好、機械性能優良等獨特的性能而逐漸被人們所認識和應用。在大規模集成電路、太陽能多晶硅鑄錠、精密鑄造、光纖、激光、航天、軍事等方面被廣泛應用。目前，我國制備低鐵熔融石英粉體材料主要選用優質高純脈石英進行加工，其工藝比較簡單，規模化生產的熔融石英粉料中SiO2含量一直無法突破99.99%，產品附加值低，能耗高，環保問題突出，資源浪費嚴重。高效低成本的石英提純加工技術是國內石英加工行業的發展瓶頸，隨著太陽能行業的發展，熔融石英陶瓷坩堝的需求量日益增加，熔融石英作為關鍵原材料，質量要求越來越高，技術的突破和產業化刻不容緩。太陽能多晶硅鑄錠用熔融石英粉中鐵元素的含量必須將至最低含量。

發明內容

發明的目的：本發明公開一種太陽能多晶硅鑄錠用低鐵熔融石英粉的制備方法。

技術方案：為了實現以上目的，本發明公開了一種太陽能多晶硅鑄錠用低鐵熔融石英粉的制備方法，包括以下步驟：

（1）破碎：將塊狀石英石破碎成10～18目的石英砂碎粒，挑揀去除長石、云母等明顯的雜質和異物；

（2）棒摩擦洗、水洗、分級脫泥：將石英砂碎粒采用棒磨水洗機擦洗外表面的泥土等雜質，在水力分級機上進行分級脫泥；

（3）重復磁選：利用強磁選機在10000~20000高斯場強下進行多次重復磁選，然后送入濕式碾磨機內碾磨至通過100目篩，得到粒徑小于0.15mm石英顆粒，最后送入中磁機中在5000~8000高斯場強下進行磁選；采用強中弱磁選機結合在高低場強下進行重復磁選，磁選效果好、高效地去除去了磁性雜質，初步降低鐵含量；

（4）浮選：將磁選后的石英顆粒加入水調節砂漿濃度至30%～35%，送入浮選機中進行浮選。浮選機中的浮選液包括十二烷基苯磺酸鈉、十二胺、十二烷基丙基醚胺的混合液、十二胺醋酸鹽、濃度為10～15%的硫酸、煤油、松油醇、水；重量份數為：十二烷基苯磺酸鈉30-36份、十二胺30-36份、十二烷基丙基醚胺的混合液10~15份、十二胺醋酸鹽10~12份、濃度為10～15%的硫酸3份、煤油3~9份、松油醇3~9份、水30~60份。

（5）循環酸洗：將浮選后的石英顆粒送入超聲波酸洗槽中進行超聲酸洗，將酸洗后的石英顆粒進行超聲清洗3～5次；酸洗時間為1小時，酸洗溫度為50~60℃，超聲頻率為40-50Hz。酸洗槽中是含有鹽酸、氫氟酸、硝酸的酸洗液；酸洗液的鹽酸濃度為10%~15%，氫氟酸濃度小于10%，硝酸的濃度為6~15%；采用循環酸洗，選擇了最優的酸洗條件：酸的濃度、酸的用量、酸洗時間、溫度等，有效地去除了金屬雜質、純化效果好；

（6）烘干：將洗滌后的石英顆粒放入烘箱進行烘干，烘干溫度為120~200℃，時間為2~4h，取出后冷卻到室溫；