[發明專利]一種MXene基高效油水分離海綿的制備方法

在審

• 申請號: 201911155020.5
• 申請日: 2019-11-22
• 公開（公告）號: CN110833708A
• 公開（公告）日: 2020-02-25
• 發明（設計）人: 薛慶忠;薛金偉;祝磊;李暉;馬超;尹瑩瑩
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: B01D17/022
• 分類號: B01D17/022;C02F1/28;C02F1/40
• 代理公司: 暫無信息
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本發明涉及一種表面修飾MXene/十四胺的三聚氰胺海綿。我們以三聚氰胺海綿為基體，利用溶液浸漬法，在海綿表面修飾MXene構建微/納結構；然后將十四胺接枝到MXene表面進行表面改性，最終獲得具有超疏水?超親油性能的高效油水分離海綿。本發明操作方法簡單，原料易得，最終制備的油水分離海綿對不同油品具有優異的吸收性能及良好的循環利用性，可實現對不同油水混合物的高效分離與回收，緩解了生態環境的巨大壓力。

技術領域

本發明具體涉及一種表面修飾MXene/十四胺的油水分離海綿及其制備方法，屬于新材料技術領域。

背景技術

隨著能源需求的增長，石油工業以及海上運輸業發展迅猛，導致海上油類泄露事故頻繁發生，對自然水體造成嚴重破壞，導致生態環境污染問題日益嚴重。因此如何快速高效的對含油污水進行分離已經引起了廣泛的關注。相較傳統的吸附材料而言，多孔結構的海綿具有孔隙率高、比表面積大、性價比高，而且制備工藝簡單等優點。另外海綿可提供較高的油品存儲空間，有利于不同油品的吸附與回收，是一類綠色高效的油水分離材料，在油水分離領域具有重大的工業應用價值。

近年來，人們利用海綿的三維多孔粗糙結構結合材料表面的潤濕性，通過不同的方法對海綿表面進行改性，可以制備出具有優異性能的超疏水-超親油海綿。祝青等人通過在聚氨酯海綿表面上化學鍍銅，并修飾月桂酸進行表面疏水改性，制備了具有超疏水-超親油特性的復合材料，可實現對油水混合物進行選擇性分離，但該海綿在反復使用過程中，表面修飾物質容易脫落，循環使用性能較差(The Journal of Physical Chemistry C,2011,115(35):17464-17470.)。程千會等人利用水熱法將納米氧化鋅涂覆在聚氨酯海綿表面，然后用十六烷基三甲氧基硅烷進行表面疏水改性，成功制備出具有超疏水-超親油的聚氨酯復合海綿。該海綿重復使用200次后表面仍無明顯變化，顯示出優異的循環使用性能，但海綿卻存在吸油能力低的問題(China Surface Engineering,2018,31(1):148-155.)。因此，亟需一種分離效率高且循環性能好的油水分離海綿。

本發明選取MXene作為海綿表面修飾材料，利用靜電吸附作用將MXene修飾到三聚氰胺海綿表面，制備出具有微/納表面粗糙度的海綿復合材料。然后選取十四胺對海綿進行表面疏水-親油改性，利用MXene表面上羥基與十四胺上氨基之間的反應將十四胺接枝到MXene表面，獲得具有超疏水-超親油性且吸油能力強的表面修飾MXene/十四胺的三聚氰胺海綿。其制備方法簡單易行，且擁有良好的循環使用性，在處理油水混合物中具有重大的參考價值和應用前景。

發明內容

本發明目的是采用一種簡單的方法制備一種具有高吸油效率和良好循環性能的高效油水分離海綿。

下面簡要闡明本發明的實現過程。我們通過將海綿在MXene分散液中浸漬，并采用重復擠壓的方法使MXene通過靜電吸附作用吸附到海綿表面，獲得表面修飾MXene的三聚氰胺海綿。然后將制備好的MXene海綿浸入到十四胺溶液中，使十四胺接枝到MXene表面，進而獲得具有超疏水-超親油性能的高效油水分離復合海綿。

本發明涉及一種表面修飾MXene/十四胺的油水分離海綿，其通過以下具體步驟實現：

(1)將三聚氰胺海綿切割成1×1×1立方厘米的正方體，依次放入丙酮、去離子水中各超聲一定時間，然后在一定溫度條件下真空干燥，得到干凈的海綿。

(2)制備少層MXene納米片：將Ti₃AlC₂-MAX粉末添加到氫氟酸溶液中攪拌均勻，實現對Ti₃AlC₂-MAX粉末的刻蝕，并多次離心獲得刻蝕后的多層MXene納米片。然后剝離多層MXene以減小MXene的厚度，將少層MXene多次離心、洗滌、干燥，最后獲得少層MXene納米片。