[發明專利]氧化石墨烯/有機空心二氧化硅納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201911155003.1
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN111056550B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 陳連喜;方金金;呂博
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C01B33/18;B01J20/10;B01J20/20;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 陳家安;項青

本發明公開了一種氧化石墨烯/有機空心二氧化硅納米復合材料的制備方法。它包括如下步驟，步驟一：制備氧化石墨烯；步驟二：制備有機空心二氧化硅；采用抗堿性較弱的有機硅烷和抗堿性較強的有機硅烷制備具有核殼結構的有機硅烷組合物，采用NaOH溶液刻蝕，得到有機空心二氧化硅；步驟三：制備氧化石墨烯/有機空心二氧化硅納米復合材料；使有機空心二氧化硅帶正電荷，再與帶負電荷的氧化石墨烯結合，得到氧化石墨烯/有機空心二氧化硅納米復合材料。本發明具有吸附性能優異的優點。

技術領域

本發明涉及納米復合材料領域，更具地地說它是氧化石墨烯/有機空心二氧化硅納米復合材料的制備方法。

背景技術

自從2004年，Geim等利用機械剝離法獲得了穩定存在的石墨烯以來，因為其具有優異的電學性能，優良的導熱性能，大的比表面積，高楊氏模量和斷裂強度，石墨烯一直吸引著研究者極大的興趣。

作為石墨烯的衍生物，氧化石墨烯不僅具有石墨烯的大比表面積、優良的導熱性能以及優異的機械性，而且經過深度氧化后使其含有大量的含氧基團，這些含氧基團不僅為氧化石墨烯提供大量的活性位點，也使氧化石墨烯具有良好的親水性能，容易經過超聲分散在水和其它極性溶劑中。但是氧化石墨烯具有容易發生團聚的缺點，因此需要對氧化石墨烯進行改性或者使氧化石墨烯與其它材料復合。

二氧化硅具有低密度，低毒，良好的生物相容性，優異的化學和熱穩定性等優點。通過氧化石墨烯和二氧化硅材料的復合，可以很大程度上抑制氧化石墨烯的團聚，兩者優勢互補。然而，在氧化石墨烯和二氧化硅復合材料的合成中，無機二氧化硅表面僅存在的硅羥基不足以滿足實際應用的需求，并且大多數是沒有任何空心或者介孔結構的固體二氧化硅球，因此制備帶有有機基團和特殊結構的二氧化硅能使復合物的性能得到提升以滿足實際應用尤其在吸附上應用的需求。

因此，現亟需開發一種具有較好的吸附性能的氧化石墨烯和二氧化硅復合材料。

發明內容

本發明的目的是為了提供一種氧化石墨烯/有機空心二氧化硅納米復合材料的制備方法；本發明采用異位電荷相互作用(即，通過滴加鹽酸使有機空心二氧化硅帶上正電，再與帶負電的氧化石墨烯進行異位復合)，不僅解決了氧化石墨烯在水中難以分離的問題，而且阻止了氧化石墨烯的團聚；此外，由于氧化石墨烯和有機空心二氧化硅的高表面積，將其結合之后使得復合材料具有優異的吸附性能。

為了實現上述目的，本發明的技術方案為：氧化石墨烯/有機空心二氧化硅納米復合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟，

步驟一：制備氧化石墨烯；

步驟二：制備有機空心二氧化硅；

采用抗堿性較弱的有機硅烷和抗堿性較強的有機硅烷制備具有核殼結構的有機硅烷組合物，采用NaOH溶液刻蝕，得到有機空心二氧化硅；

步驟三：制備氧化石墨烯/有機空心二氧化硅納米復合材料；

使有機空心二氧化硅帶正電荷，再與帶負電荷的氧化石墨烯結合，得到氧化石墨烯/有機空心二氧化硅納米復合材料。

在上述技術方案中，在步驟一中，制備氧化石墨烯包括如下步驟：

S11：在三口燒瓶中加入3～9g石墨粉、1～3g硝酸鈉和100～150mL濃硫酸加入到上述混合體系中，控制系統溫度低于5℃，在此狀態下反應2～3h；得到第一體系；

S12：將18～30g高錳酸鉀在1h內分多次加入到上述第一體系中，并通過冰水浴維持第一體系溫度不超過10℃；

然后經過機械攪拌1～2h后，將冰水浴轉為溫水浴，并將第一體系溫度維持在35℃左右，機械攪拌2～4h；得到第二體系；