[發明專利]一種粒徑大于10微米具有雪麗球形貌的鈀基催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201911154178.0
• 申請日: 2019-11-22
• 公開（公告）號: CN110828838B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 丁克強;韓靜瑋;張冬月;周蘭俊;曲潤玲;高曉靜
• 申請（專利權）人: 河北師范大學
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92;H01M8/1009
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 董金國

本發明公開了一種粒徑大于10微米具有雪麗球形貌的鈀基催化劑的制備方法。包括：配制濃度在0.5~2.0 mol L^?1的糖溶液，取15mL該糖溶液于反應釜中，加入一定量的離子液體和表面活性劑，隨后，將反應釜在120℃~250℃下加熱，洗滌抽濾后，將樣品在鼓風干燥箱中于80℃干燥制得碳材料，之后稱量15mg上述制備的碳材料于5mL的離心管中，加入20mg PdO和二次蒸餾水，形成一懸濁液，經10分鐘超聲處理，將其全部轉移到反應釜中，將此反應釜于200℃下水熱2~6h，將得到的樣品分別用乙醇和二次蒸餾水各清洗3次，經空氣干燥后，得到成品催化劑。本發明制備方法簡單、成本低廉。實驗證明，所得催化劑對乙醇的電氧化具有良好的催化性能，有望成為新型的乙醇燃料電池催化劑。

技術領域

本發明涉及一種催化劑的制備方法，特別是一種粒徑大于10微米具有雪麗球形貌的鈀基催化劑的制備方法，屬于能源材料技術領域。

背景技術

乙醇燃料電池因其具有能量密度高、操作簡便、便于攜帶、安全環保等特點，在一些電子設備和電動汽車上得到了應用。然而隨著研究的深入，人們發現，乙醇的電氧化過程只能在鉑、鈀等貴金屬上進行，而在其他金屬表面不能發生。這樣，乙醇燃料電池就不得不使用價格昂貴的鉑鈀催化劑，使得乙醇燃料電池的價格居高不下，很難走到普通用戶身邊。因此，開發碳載鉑鈀催化劑就成為了降低乙醇燃料電池價格的一種可行的方法。鈀的價格較鉑低很多，且儲量豐富，因而，研發碳載鈀基催化劑自然成為目前乙醇電氧化催化劑研發的又一熱點。從理論上，將單質鈀顆粒分布到石墨烯、碳納米管以及其他碳材料上就可得到不同形貌和大小的碳載鈀基催化劑。文獻調研顯示，以氧化鈀為鈀源，采用水熱的方法，制備出直徑大于10微米具有雪麗球形貌的鈀基催化劑的研究，未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種粒徑大于10微米具有雪麗球形貌的鈀基催化劑的制備方法。

本發明的制備方法，包括以下步驟：

（1）原料準備

糖：葡萄糖、蔗糖 ,其中一種；

離子液體：1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、氯化1-丁基-3-甲基咪唑鹽、

丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸鹽，其中一種；

表面活性劑：十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十二烷基硫酸鈉(SDS)、乙二胺四乙酸(EDTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，其中一種；

（2）碳材料制備

配制濃度在0.5~2.5 mol L^-1范圍的糖溶液，然后取15mL該糖溶液轉移到反應釜中，隨后加入0.2~1mL的離子液體，之后再加入0.05~1.5 g的表面活性劑，隨后，將反應釜在120℃~250℃下加熱6~12 h，自然冷卻至室溫，將得到的樣品分別用乙醇和二次蒸餾水各清洗3次，最后在鼓風干燥箱中于80℃下干燥3~8 h即得碳材料；

（3）催化劑制備

稱取15mg上述制備的碳材料放在5mL的離心管中，加入20 mg PdO和二次蒸餾水，形成懸濁液，經10min超聲處理，將其全部轉移到反應釜中，隨后將反應釜于200℃下水熱2~6h，將得到的樣品分別用乙醇和二次蒸餾水各清洗3次，經自然干燥后，得到成品催化劑。

所制備的催化劑，粒徑大于10微米且具有雪麗球形貌。

本發明的方法中，原料中的糖為葡萄糖、蔗糖中的一種。

本發明的方法中，離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、氯化1-丁基-3-甲基咪唑鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸鹽中的一種。

本發明的方法中，表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十二烷基硫酸鈉(SDS)、乙二胺四乙酸(EDTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 中的一種。