[發(fā)明專利]一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生產(chǎn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911151949.0
• 申請(qǐng)日: 2019-11-22
• 公開（公告）號(hào): CN110684057A
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧健行;張建華;馬善麗;盧建功;盧建智;姚珊珊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東潤(rùn)德生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07H1/00
• 分類號(hào): C07H1/00;C07H5/06
• 代理公司: 37292 濟(jì)南光啟專利代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 趙文成

1.一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生產(chǎn)方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)以甲殼素為原料，在攪拌條件下采用間隔加料法將甲殼素分批加入濃鹽酸中，采用梯度升溫法緩慢升溫至90-110℃，維持反應(yīng)溫度反應(yīng)10-20min；

(2)反應(yīng)所得混合液經(jīng)脫色、重結(jié)晶后得氨基葡萄糖鹽酸鹽；

(3)將制得的氨基葡萄糖鹽酸鹽溶于吡啶中，加入三乙胺，在攪拌條件下加入乙酸酐，攪拌反應(yīng)1-3h；

(4)步驟(3)所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾，用丙酮洗滌后重結(jié)晶，真空干燥得N-乙酰-D-氨基葡萄糖。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟(1)中梯度升溫法升溫速率為10-15℃/h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟(1)中所述濃鹽酸為體積濃度30-40％的濃鹽酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟(1)中甲殼素與濃鹽酸質(zhì)量比為1:(5-8)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟(2)中所述脫色過(guò)程為：向反應(yīng)混合液中加入活性炭進(jìn)行脫色吸附，在40-50℃攪拌2-4h后過(guò)濾。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生產(chǎn)方法，其特征在于：活性炭在混合液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4-8％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟(2)中重結(jié)晶采用85-95％乙醇溶液進(jìn)行。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟(3)中反應(yīng)過(guò)程用甲醇鈉調(diào)節(jié)pH值7-8。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟(3)中氨基葡萄糖鹽酸鹽與乙酸酐的摩爾比為1：(2-5)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟(4)中用丙酮重結(jié)晶。