[發明專利]一種聚醚醚酮毛細管在線結晶一步生產方法

在審

• 申請號: 201911151947.1
• 申請日: 2019-11-22
• 公開（公告）號: CN110815769A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 譚宗尚;葉云峰;吳宏勇;李軍;從飛;朱冠南;馮習
• 申請（專利權）人: 常州君華醫療科技有限公司
• 主分類號: B29C48/09
• 分類號: B29C48/09;B29C48/885;B29C48/90;B29C48/92;B29K71/00;B29L23/00
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 楊靜文

本發明涉及一種聚醚醚酮毛細管在線結晶一步生產方法，在真空定徑過程中控制真空定徑套中冷卻腔的冷卻速率，使PEEK材料緩慢冷卻，PEEK分子開始重新向正規模型排列，形成結晶，同時控制擠出和牽引速度使PEEK毛細管達到35％～45％的結晶度，保證PEEK毛細管性能的同時又保證了管材的尺寸的穩定性。

技術領域

本發明涉及高分子聚合物技術領域，具體涉及一種聚醚醚酮毛細管在線結晶一步生產方法。

背景技術

聚醚醚酮(PEEK)是一種性能優異的特種工程塑料，具有優良的耐熱性能、力學性能、耐化學藥品性能、電絕緣性能及阻燃性能等，在體育領域、航天復合材料領域及能源工業領域等方面有廣泛的應用前景。

PEEK是高性能半結晶聚合物，熔融溫度370℃～390℃，PEEK擠出毛細管具有高強度、高純度、耐高溫、耐腐蝕、無毒性、自熄性等優點，目前主要應用在分析儀器和醫療導管上，但是目前市場上的PEEK毛細管均為非晶PEEK，這是由于在PEEK毛細管擠出后，經過真空徑部分的冷卻水作用而急速冷卻，造成PEEK迅速冷卻定型，無法結晶，而無法結晶的PEEK其尺寸無法穩定。

現有技術中生產PEEK毛細管的方法為兩步法生產、二次烘烤，將擠出定型的非晶PEEK毛細管放入烘箱進行二次烘烤以達到結晶的目的。例如中國專利201310425335.3公開了一種聚醚醚酮細管擠出生產工藝和裝置，該方法需對擠出定型的PEEK細管進行后續四段式熱處理工藝，工藝方法復雜，費時費力。

PEEK由熔融狀態到冷卻，分子由獨立移動的完全無次序狀態，變成分子停止自由運動，按略微固定的位置，有一種使分子排列成為正規模型的傾向的一種現象。由于結晶狀態比非晶狀態更穩定，在結晶過程中，分子鏈的糾纏，分子尺寸及黏度都起著重要作用。影響結晶的內部因素包括：分子量，分子量的分布以及共聚單體的濃度，類型和分布等；外部因素有溫度，壓力，剪切以及聚合物和溶劑的相互作用等。而本發明從外部因素溫度出發實現PEEK毛細管一步法在線結晶。

發明內容

為了解決PEEK毛細管在定型前無法結晶的技術問題，而提供一種聚醚醚酮毛細管在線結晶一步生產方法，本發明方法能夠使PPEK在定型前就能達到結晶，能大大提高PEEK毛細管的徑向和縱向尺寸的穩定性，并在一定程度上提高生產效率。

為了實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現：

一種聚醚醚酮毛細管在線結晶一步生產方法，包括如下步驟：

將PEEK原料投入擠出機熔融擠出，所述擠出機的加熱溫度為370℃～390℃，PEEK熔體經擠出機機頭口模出口擠出，然后經過真空定徑過程，再經空氣冷卻、牽引、切割、卷曲，一步制成結晶度為35％～45％的聚醚醚酮毛細管；

所述真空定徑過程中使用真空定徑套，所述真空定徑套的冷卻腔的個數為三個，所述冷卻腔中填充導熱介質來冷卻PEEK；

從口模出口處往空氣冷卻方向經過的PEEK在經過三個所述冷卻腔后的溫度依次為190℃～210℃、160℃～200℃、130℃～170℃。

進一步地，所述擠出機的擠出速度和牽引速度均為2～4cm/s；所述空氣冷卻為自然冷卻或風冷。

進一步地，所述擠出機的擠出速度和牽引速度均為3cm/s。

進一步地，三個所述冷卻腔中PEEK的冷卻速率依次為13℃/s～40℃/s、5℃/s～16℃/s、2℃/s～12℃/s。

優選地，三個所述冷卻腔中PEEK的冷卻速率依次為20℃/s～32℃/s、6℃/s～12℃/s、3℃/s～6℃/s。

還優選的，所述冷卻速率依次為20℃、8℃/s、6℃/s，PEEK在經過三個所述冷卻腔后的溫度依次為200℃、160℃、130℃。