[發明專利]一種非晶態合金結晶動力學特征的原位同步輻射表征方法

有效

• 申請號: 201911151591.1
• 申請日: 2019-11-21
• 公開（公告）號: CN110749573B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 徐勇;徐麗麗;商雨新;許超;陳可欣;葉佳碩;谷子豐;高鑫;石磊
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: G01N21/47
• 分類號: G01N21/47
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種非晶態合金結晶動力學特征的原位同步輻射表征方法，屬于納米晶材料制備技術領域，從最根本的原子結構出發，將納米晶形成過程與宏觀上的生產制備條件結合起來，使分析更加準確、可靠。

技術領域

本發明屬于納米晶材料制備技術領域，屬非晶態合金技術領域，涉及非晶態合金納米晶化特征的表征技術方法，具體為一種非晶態合金結晶動力學特征的原位同步輻射表征方法。

背景技術

非晶態合金是具有長程無序、短程有序結構的新一代金屬材料，擁有傳統晶態金屬材料無法比擬的一系列優良的力學、物理和化學性能，如高強度、高硬度、室溫下極大的彈性極限和粘滯態下良好的成型性等，在機械、通訊、汽車工業和航空航天等領域都具有廣泛的應用前景，成為21世紀材料界和工程界的一大研究熱點。非晶態合金的納米晶化是獲得納米晶結構材料的一種很有前途的工藝方法，在很大程度上拓展了非晶態合金的應用潛力和范圍。根據文獻 [Inoue. Journal/NanoStructured Materials, 1995, 6 (1-4):53-64]，實際應用中的非晶態合金分為兩類：一類是處于完全非晶狀態，另一類是處于部分晶化狀態。對于完全非晶態的材料應該設法提高其結構穩定性，避免晶化的發生；而對于部分晶化的非晶態合金，通過適當的控制晶化工藝條件，可以獲得有納米晶均勻分布在非晶基體上的復合材料，其力學性能比完全非晶化的合金更優異。由此可知，無論對于哪一類非晶態合金材料，研究非晶的晶化行為和規律都是非常必要的。因此深入研究非晶態合金的晶化過程和相應的力學性能，對于優化和控制納米晶合金的微觀組織，提高納米合金材料的性能都具有十分重要的意義。

非晶態合金的晶化過程通常是利用退火處理、應力誘導和納米壓痕處理等工藝方法，在非晶態合金基體中通過沉積得到高密度（10²³~10²⁴/mm^-3）的納米級晶體顆粒。而相對于晶體合金來說，非晶態合金的結構非常復雜，在非晶態合金晶化行為和結晶動力學特征的分析方法也比較貧乏，無法對非晶態合金在晶化過程中的晶化行為進行有效地分析和描述。根據文獻 [Assadi, Schroers. Journal/Acta Materialia, 2002, 50 (1): 89-100]，目前經典形核理論和異質形核理論都無法很好的解釋高密度結晶顆粒的形成。這是因為非晶態合金的納米晶化行為通常發生在低于平衡狀態的大過冷度條件下，在接近玻璃轉變溫度時，合金的結晶過程相當緩慢，異質形核點的密度也遠遠低于納米級顆粒的數目（低了幾個數量級）。另一方面，根據文獻 [Jang, Tsao et al. Journal/Intermetallics,2009, 17 (1-2): 56-64]，對于非晶態合金結晶過程及動力學的研究通常建立在熱性能分析基礎上。

對比文獻 [展紅全, 江向平等. Journal/無機化學學報, 2015, 31(5): 892-893]中公開了一種利用XRD技術分析納米晶體結晶過程中晶化率與時間的關系，進而分析納米晶體晶化動力學過程的方法；對比文獻[張寶慶. Journal/河南理工大學學報(自然科學版), 2019, 38(1): 143-144]中公開了一種利用DSC曲線分析晶化體積分數與時間的關系，從而利用JMA表征非晶合金晶化機制的方法；對比文獻[賀連芳,李輝平等. Journal/材料熱處理學報(自然科學版), 2015, 36(10): 256-260]中公開了一種利用切線法，借助試樣膨脹曲線等物理方法分析奧氏體相變動力學特性的方法；對比文獻[匡敬忠. Journal/材料熱處理學報, 2012, 33(10): 892-893]中公開了一種利用DTA曲線計算析晶活化能，從而分析金屬系玻璃析晶動力學特性的方法；對比文獻[魯世紅,劉倩等. Patent/CN102519801B, 2015.07.29]中公開了一種通過測量應變、應力關系表示動態再結晶體積分數，從而利用JMA方程進行表征。

但上述傳統結晶動力學分析方法是對相變過程一個宏觀的與統計的描述，僅是得到了不同晶化條件下的結晶體含量，而并沒有涉及結晶過程中的原子遷移擴散規律，且僅能研究晶化形核、長大期動力學特征，而對于孕育期等過程動力學特征的分析不準確。