[發明專利]一種高預壓性低摩爾比脲醛樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201911150417.5
• 申請日: 2019-11-21
• 公開（公告）號: CN110903451A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 高強;卜立新;卜洪偉;李建章;彭來;秦向東;俞紅;王東
• 申請（專利權）人: 書香門地（上海）美學家居股份有限公司;北京林業大學
• 主分類號: C08G12/12
• 分類號: C08G12/12;C09J161/24
• 代理公司: 暫無信息
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本發明公開了一種高預壓性低摩爾比脲醛樹脂的制備方法，其核心技術點為：采用低摩爾比的甲醛和尿素為原料，再利用超支化羥甲基三聚氰胺表面修飾納米纖維（NMP?CNF）作為催化劑，以“弱酸?弱堿?弱酸?弱堿?弱酸?弱堿”酸性加料兩次縮聚工藝合成脲醛樹脂，制得的脲醛樹脂具有預壓性能高、膠合強度高以及甲醛釋放量低的特點，適用于實木復合地板的生產。

技術領域

本發明涉及脲醛樹脂領域，特別是一種高預壓性低摩爾比脲醛樹脂的制備方法。

背景技術

2018年，我國實木復合地板產量達2.03億平方米，90%以上使用三聚氰胺改性脲醛樹脂膠粘劑（MUF樹脂），MUF樹脂在實木復合地板中大量使用歸因于其具有其他樹脂無法比擬的優勢，例如原料充足、價格低廉、水溶性好、膠層顏色淺等。但其致命的缺點是膠接的人造板存在甲醛釋放問題，尤其在地板采暖環境下。

目前，降低實木復合地板甲醛釋放量的方法主要如下：1）采用低摩爾比改性脲醛樹脂膠黏劑；2）在改性脲醛樹脂膠黏劑中加入甲醛捕捉劑；3）對人造板進行后處理；4）采用其他環保型膠黏劑。但是，這些技術方法都存在著諸多缺陷。例如：1）采用低摩爾比改性脲醛樹脂膠黏劑雖然能夠有效降低人造板產品甲醛釋放量，但是產品膠合強度急劇降低，不能滿足使用要求；并且可導致固化時間延長，生產效率降低；2）在人造板用脲醛樹脂膠黏劑中加入甲醛捕捉劑，雖然能夠有效降低人造板游離甲醛釋放量，但是往往同時降低人造板膠合強度；同時，一般甲醛捕捉劑價格往往遠遠高于脲醛樹脂膠黏劑，其加入提高了產品成本，降低了產品競爭力；3）對人造板進行后處理，如采用氨氣真空法制備環保型人造板、采用甲醛消納劑處理人造板，不僅使得人造板制造工藝復雜，而且生產成本明顯提高，另外甲醛釋放長期會有一定程度反彈；4）采用其他環保型膠黏劑，如異氰酸酯類膠黏劑，導致人造板生產成本大幅度增加、生產工藝難度加大，企業和用戶都難以接受；采用普通蛋白膠黏劑制備人造板膠合強度低，耐水性能差、易發霉、施膠性能差、人造板易開膠。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種高預壓性低摩爾比脲醛樹脂的制備方法，以低摩爾比的甲醛和尿素為原料，再利用超支化羥甲基三聚氰胺表面修飾納米纖維（NMP-CNF）作為催化劑，以“弱酸-弱堿-弱酸-弱堿-弱酸-弱堿”酸性加料兩次縮聚工藝合成脲醛樹脂，以解決上述技術背景中所提出的問題。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種高預壓性低摩爾比脲醛樹脂的制備方法，其制備方法以下制備步驟：

S1、將甲醛放入反應釜中，加入第一批尿素，使甲醛與尿素摩爾比為1.6-1.7（甲醛︰尿素），調節pH值為6.0，在30分鐘內升溫至90℃，保持PH值6.0，保溫20分鐘后加入單體質量百分比為0.5-1.0%的催化劑，保溫20分鐘，調節pH值8.0，保溫20分鐘；

S2、控制pH值為5.0，控制溫度在90℃反應至粘度：涂-4杯20s(25℃)，加入第二批尿素，使甲醛與尿素摩爾比為1.35（甲醛︰尿素），調節pH值為5.5，反應至粘度：涂-4杯25-26s(25℃)，調節pH值為8.0；

S3、加入第三批尿素，使甲醛與尿素摩爾比為0.98-1.08（甲醛︰尿素），反應30分鐘，調節pH=8并降溫至40℃，出料即得。

進一步的，在步驟S1中，所述甲醛為質量濃度37%的甲醛溶液。

進一步的，在步驟S1-S3中，使用氫氧化鈉或甲酸調節PH值。

進一步的，在步驟S1中，所述催化劑為超支化羥甲基三聚氰胺表面修飾納米纖維（NMP-CNF），其中，催化劑的制備方法包括以下制備步驟：

1）、利用高壓均質機對CNF懸浮液進行高壓均質處理，其中，高壓均質機的壓力為30-40MPa，乳化力8-10MPa，隨后用超聲波細胞破碎儀進行超聲分散處理（超聲時間30min，超聲功率40%），得到均勻分散的CNF分散液；