[發(fā)明專利]一種用于As的多步改性納米多孔硅吸附劑的制備方法及其應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201911150310.0
• 申請日: 2019-11-21
• 公開（公告）號: CN110711557A
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳秀華;李毅;劉家森;胡煥然
• 申請（專利權(quán)）人: 云南大學(xué)
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 51248 成都市鼎宏恒業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)
• 代理人: 謝敏

1.一種用于As的多步改性納米多孔硅吸附劑，其特征在于，該改性納米多孔硅的結(jié)構(gòu)式為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于As的多步改性納米多孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于，制備方法至少包括以下步驟：

將多孔硅與含3-甘二氧基丙基三甲氧基硅烷的原料反應(yīng)，進(jìn)行一次改性，得到改性納米多孔硅A；將所述改性納米多孔硅A與含四乙烯五胺的原料反應(yīng)，進(jìn)行二次改性，得到所述吸附劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于As的多步改性納米多孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：

(1)將金剛石線切割硅片得到的硅廢料進(jìn)行化學(xué)純化處理，除去殘留于硅粉上的有機(jī)切割液以及其它金屬顆粒雜質(zhì)，得到純化硅粉；

(2)室溫下，將步驟(1)得到的純化硅粉通過兩步金屬納米顆粒輔助化學(xué)刻蝕法進(jìn)行刻蝕，并得到具有50～200nm納米級孔道的硅細(xì)粉；

(3)將步驟(2)的具有納米級孔道的硅細(xì)粉置于硝酸溶液中攪拌5～120min，固液分離得到硅粉，采用去離子水洗滌至洗液為中性，過濾、干燥得到多孔硅細(xì)粉；

(4)將步驟(3)的多孔硅置于H₂SO₄/H₂O₂混合液中活化30～120min，得到活化納米多孔硅粉；

(5)將步驟(4)的活化納米多孔硅粉和3-甘二氧基丙基三甲氧基硅烷溶于無水甲苯中，在溫度為50～70℃回流反應(yīng)12～48h，固液分離，洗滌，50-70℃真空干燥得到改性納米多孔硅A；

(6)將步驟(5)的改性納米多孔硅A和四乙烯五胺加入無水甲苯中，加熱回流12～24h，固液分離，采用無水乙醇反復(fù)洗滌固體，真空干燥得到改性納米多孔硅吸附劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于As的多步改性納米多孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于，還包括：步驟(1)純化處理的具體步驟為:

1)將金剛石線切割廢料進(jìn)行破碎并研磨至粒徑為10～50μm的廢硅粉；

2)將步驟1)的廢硅粉置于室溫下，在NH₃·H₂O、H₂O₂與H₂O的混合溶液中浸泡攪拌2～6h，再分別采用無水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌2～3次，干燥后得到初步純化硅粉；

3)將步驟2)初步純化硅粉置于室溫下HCl、H₂O₂、H₂O混合溶液中浸泡攪拌2～6h，再分別采用無水乙醇和去離子水洗反復(fù)洗滌2～3次，干燥后得到初步純化硅粉；

4)將步驟3)處理的硅粉加入到氫氟酸溶液中，在室溫條件下攪拌1～120min得到二次純化硅粉，其中所述氫氟酸溶液濃度為0.05～2mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于As的多步改性納米多孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中H₂SO₄/H₂O₂混合液中硫酸與雙氧水的體積比為3～3.5:1，活化溫度為室溫～95℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于As的多步改性納米多孔硅吸附劑的制備方法，步驟(4)或?yàn)閷⒉襟E(3)的多孔硅加入到甲磺酸溶液中并在溫度為室溫～60℃條件下處理30～180min得到活化納米多孔硅，或者將步驟(3)的多孔硅置于低壓汞弧燈光下氧化處理30～180min得到活化納米多孔硅。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于As的多步改性納米多孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中無水甲苯與活化納米多孔硅的液固比mL:g為20～30:1，活化納米多孔硅與3-甘二氧基丙基三甲氧基硅烷的液固比mL:g為1～3:1。