[發明專利]小粒徑SAPO-34分子篩以及制備方法與應用有效
| 申請號： | 201911150002.8 | 申請日： | 2019-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN112824322B | 公開（公告）日： | 2022-11-08 |
| 發明（設計）人： | 郭智慧;朱偉平;郭磊;姜繼東;李飛;薛云鵬 | 申請（專利權）人： | 國家能源投資集團有限責任公司;北京低碳清潔能源研究院 |
| 主分類號： | C01B39/54 | 分類號： | C01B39/54;C01B37/08;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
| 代理公司： | 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728 | 代理人： | 熊保 |
| 地址： | 100011 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 粒徑 sapo 34 分子篩 以及 制備 方法 應用 | ||
1.一種小粒徑SAPO-34分子篩的制備方法，其中，包括以下步驟：
（1）將SAPO-34分子篩與第一磷源的水溶液混合，得到混合液a；
（2）將所述混合液a與鋁源、硅源、第二磷源、模板劑和水進行混料，得到混合液b，所述混合液b經攪拌、陳化后進行水熱晶化；
（3）將步驟（2）所得產物經過固液分離、再經洗滌、干燥、焙燒后得到小粒徑SAPO-34分子篩；
以P2O5計，所述第一磷源與第二磷源的用量比為（0.02-1）:（0-1）；
步驟（1）中，所述SAPO-34分子篩中含有10-50wt%的SAPO-5分子篩；
所述步驟（1）中，混合溫度為20-50℃，混合時間至少為20h；
所述混合液a、鋁源、第二磷源、硅源、模板劑和水的添加量滿足所述混合液b中，Al2O3:P2O5:SiO2:H2O:模板劑的摩爾比為：(0.2-3):(0.2-3):(0.05-10):(20-200):(0.5-10)；
所述SAPO-34分子篩與所述鋁源、磷源、硅源中Al2O3、P2O5、SiO2的質量總和的質量比小于等于0.5:1；
所述水熱晶化的溫度為180-240℃，晶化時間為5-48h。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述第一磷源和第二磷源各自獨立地選自磷酸、磷酸鹽、亞磷酸和亞磷酸鹽中的一種或幾種。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述第一磷源和第二磷源為磷酸。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，所述磷源為質量分數為35wt%以上的磷酸。
5.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，所述磷源為質量分數為85wt%以上的磷酸。
6.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，所述鋁源為擬薄水鋁石、異丙醇鋁、氧化鋁中的一種或幾種；所述硅源為硅溶膠、正硅酸乙酯中的一種或者幾種；所述模板劑為二乙胺、三乙胺、四乙基氫氧化銨、嗎啉中的一種或幾種。
7.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，所述鋁源、磷源、硅源、模板劑和水的添加量滿足所述混合液b中，Al2O3:P2O5:SiO2:H2O:模板劑的摩爾比為：(0.2-3):(0.2-3):(0.05-10):(20-100):(3-10)。
8.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，所述SAPO-34分子篩與所述鋁源、磷源、硅源中Al2O3、P2O5、SiO2的質量總和的質量比小于等于0.1:1。
9.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，水熱晶化的溫度為200-220℃，晶化時間為20-30h。
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