[發(fā)明專利]一種耐高溫石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合材料炭化衍生物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911149562.1 | 申請日： | 2019-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN110698169B | 公開（公告）日： | 2021-09-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐慧芳;徐浩;鐘正祥 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C04B30/02 | 分類號： | C04B30/02 |
| 代理公司： | 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206 | 代理人： | 高媛 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 耐高溫 石英 纖維 針刺 酚醛樹脂 復(fù)合材料 炭化 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種耐高溫石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合材料炭化衍生物的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：
步驟一、間苯二酚-對苯二甲醛預(yù)聚體溶液的制備：
（1）將間苯二酚加入乙醇中，在25~50 ℃下使其充分溶解；
（2）向溶液體系中加入鹽酸催化劑，然后加入對苯二甲醛，在25~70 ℃、磁攪拌條件下水解縮聚反應(yīng)1~5 h，其中：間苯二酚與對苯二甲醛的摩爾比為1：0.5~2；
（3）待反應(yīng)結(jié)束以后，向反應(yīng)混合體系中滴加氨水，調(diào)節(jié)pH至中性；
（4）在溫度為30~60 ℃、真空度為-0.1~-0.08 MPa的條件下減壓蒸餾10~50 min，得到間苯二酚-對苯二甲醛預(yù)聚體；
（5）將合成的預(yù)聚體溶解到乙醇中，得到間苯二酚-對苯二甲醛預(yù)聚體溶液，其中：間苯二酚-對苯二甲醛預(yù)聚體溶液中，間苯二酚-對苯二甲醛預(yù)聚體在乙醇中的質(zhì)量百分數(shù)為20~50%；
步驟二、有機硅預(yù)聚體溶液的制備：
（1）將3-氨丙基三乙氧基硅烷溶解到乙醇中，配成均勻溶液；
（2）向溶液中加入鹽酸催化劑，在25~70 ℃、磁攪拌條件下水解縮聚反應(yīng)0.5~5 h；
（3）待反應(yīng)結(jié)束以后，室溫下冷卻，得到有機硅預(yù)聚體溶液，其中：有機硅預(yù)聚體溶液中，有機硅預(yù)聚體的質(zhì)量百分數(shù)為5~50 %；
步驟三、石英纖維針刺氈的表面改性：
（1）將石英纖維針刺氈切成相同尺寸規(guī)格的小塊，使用乙醇對其表面進行清潔處理；
（2）將處理后的石英纖維針刺氈放置于步驟二中制備的有機硅預(yù)聚體溶液中，使其充分浸沒，先用超聲波處理1~10 min，然后在密封條件下置于水浴鍋中，在溫度為20~75 ℃的條件下表面改性5~24 h；
（3）改性反應(yīng)結(jié)束以后，乙醇沖洗并浸泡10~60 min，室溫干燥，得到表面改性的石英纖維針刺氈；
步驟四、石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合材料的制備：
（1）將經(jīng)步驟三表面改性處理的石英纖維針刺氈放置于步驟一中制備的間苯二酚-對苯二甲醛預(yù)聚體溶液中，加入凝膠催化劑，先超聲波處理1~10 min，然后在密封條件下置于水浴鍋中，在溫度為30~70 ℃的條件下反應(yīng)2~24 h；
（2）反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，得到石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合濕凝膠塊體；
（3）在溫度為20~50 ℃的條件下，將石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合濕凝膠塊體浸漬在乙醇中1~5 h；
（4）更換溶劑，重復(fù)上述步驟四中步驟（3）直至浸漬后溶劑pH為6~8；
步驟五、石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合材料的干燥及后處理：
將步驟四中制備的石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合濕凝膠塊體放置于常壓空氣中，在環(huán)境溫度為20~30 ℃的條件下干燥24~72 h，然后放入烘箱中加熱處理，得到石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合材料；
步驟六、石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合材料炭化衍生物的制備：
將步驟五中制備的石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合材料在氮氣氣氛下進行高溫熱轉(zhuǎn)化處理，得到石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合材料炭化衍生物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合材料炭化衍生物的制備方法，其特征在于所述步驟一中，反應(yīng)體系中間苯二酚和對苯二甲醛反應(yīng)單體的總質(zhì)量在乙醇中的質(zhì)量百分數(shù)為10~20 %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合材料炭化衍生物的制備方法，其特征在于所述步驟一中，鹽酸催化劑的摩爾濃度為0.001~0.1 mol/L，鹽酸催化劑與乙醇的體積比為1：8~20。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合材料炭化衍生物的制備方法，其特征在于所述步驟一和步驟二中，磁攪拌速率均為10~40 r/s。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫石英纖維針刺氈/酚醛樹脂復(fù)合材料炭化衍生物的制備方法，其特征在于所述步驟二中，3-氨丙基三乙氧基硅烷單體與鹽酸催化劑的質(zhì)量比為100：10~50；鹽酸催化劑的摩爾濃度為0.005~0.05 mol/L。
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